Антраниловая кислота

[Zhe]

Помогите найти ошибку в синтезе!

Уже третий раз пытаюсь синтезировать антраниловую к-ту но не выходит.

Сначала растворяю фталевый ангидрид в 10% аммиаке, при добавлении НСl выпадает фталаминовая кислота. После сушки ее растворяю в 10% KOH. Параллейльно готовлю гипобромат калия (приливанием 2,6 мл Брома к 70 мл 10% KOH) - раствор желтого цвета. Далее при охлождении и перемешивании смешиваю гипобромат с раствором фталаминовой к-ты в щелочи. Выдерживаю 0,5ч. Добавляю немного раствора Na2SO3. Далее по методике прибавляю НСl (1:1) при этом должно происходить сильное вспенивание в результате выделения газов - но оно НЕ ПРОИСХОДИТ! Далее раствор упариваю, осаждаю уксусной кислотой (30%) но осадок кислоты не выпадает. Подскажите, что я делаю не так?

[Serg87]

Если все делаете по методике - проверьте что Ваш ангидрид - действительно то, за что Вы его принимаете, и все-таки мне не очень нравится приготовление гипобромита.

Не видно в приведенном описании синтеза разогревания до 70-80 градусов...

[Zhe]

В методике сказано, что бром прибавлять при помешивании и охлаждении. Я охлаждение делаю в бане со льдом, и перемешиваю периодически??? Фталевый ангидрид на 100% - реактив только что куплен, есть сертификат качества.

[Serg87]

Если с английским в ладах, то поможет.Кол-ва совершенно отличные в приготовлении гипобромита.

[Джон]

А нет методики через гипохлорид леге приготвить, нежли с бромом связываться.

[Serg87]

Vtтоды получения хим реактивов и препаратов "Гипогалогениды натрия", там смотрите приготовление гипохлорита натрия и пересчитываете в методике его кол-во из кол-ва NaBrO

[Zhe]

спасибо за вкладку, переведу и попробую

[Serg87]

Из книги: Петрова, Потапова "Многостадийные синтезы..."

тут перевод не нужен.

 

Аррррррр

[anatoliy007]

Так-так! Прекурсорами занимаемся?

[Serg87]

Обсуждение синтезов не запрещено