количественное определение висмута, бора, фосфора

[chemjuggler]

доброго времени суток!

возник вопрос как количественно определить в твердом образце (сплавленных Bi2O3 и BPO4) все элементы? висмут могу посмотреть рентгенофлюоресцентным анализом, но с другими что делать не знаю. бор легкий.

надо в чем-то растворить (в соляной и азотной растворяется хорошшо) и потитровать. а чем бы? что б друг другу элементы еще не мешали?

думаю можно разбавив раствор (или добавив щелочи) осадить висмут в виде гидроксида. важно определить их точно, т.к. по навеске я количества знаю.

Заранее спасибо.

[Вася Химикат]

Фосфор - колориметрически, по методикам с молибдатом и гидразинсульфатом или молибдатом и ванадатом (последняя менее привередлива).

Бор - возможно, гравиметрически, доведя его до В₂О₃.

[Коммуняка]

доброго времени суток!

возник вопрос как количественно определить в твердом образце (сплавленных Bi2O3 и BPO4) все элементы? висмут могу посмотреть рентгенофлюоресцентным анализом, но с другими что делать не знаю. бор легкий.

надо в чем-то растворить (в соляной и азотной растворяется хорошшо) и потитровать. а чем бы? что б друг другу элементы еще не мешали?

думаю можно разбавив раствор (или добавив щелочи) осадить висмут в виде гидроксида. важно определить их точно, т.к. по навеске я количества знаю.

Заранее спасибо.

Если растворяется в соляной кислоте, то в осадок должны выпадать хлорид висмута и борная кислота. Какова точность должна быть? Кстати на РФА видно должно быть бор.

[chemjuggler]

Если растворяется в соляной кислоте, то в осадок должны выпадать хлорид висмута и борная кислота. Какова точность должна быть? Кстати на РФА видно должно быть бор.

в солянке растворяется, НО хлорид висмута растворим, но легко гидролизуется в нейтральной среде до гидроксида.

точность нужна порядка 1 мол% (как минимум). бор - самый легкий элемент, корорый РФА видит, поэтому точность - никакая.

я сам готовил навеску перед сплавлением, с точностью до 0,001 г. просто может остаться сорбированная влага в образцах и оксид восфора может улетать. поэтому знать надо точно.

[chemjuggler]

Фосфор - колориметрически, по методикам с молибдатом и гидразинсульфатом или молибдатом и ванадатом (последняя менее привередлива).

Бор - возможно, гравиметрически, доведя его до В₂О₃.

оксид бора 3 - гигроскопичен. воду отнать у него полностью не возможно, поэтому будет борная кислота, с неизвестным количеством воды. (сушка не вариант, не высушишь на 100%). есть методика с глицерином титровать. она для качественного или для количественного тоже подходит?

[Вася Химикат]

Аналитическая химия бора