выделение меди из электролита серебрения

[djimiko79]

Естественно что параметры тока и электролита всегда строго контролируются. Сейчас цифр не помню, но есть пороговая конц. Pd выше которой электролиз вести уже нельзя (Ag 99.99% уже не получить). Причём палладий в этом плане пожалуй самая вредная примесь, намного хуже чем медь, железо, никель и пр.

 

Если осаждать серебро в виде AgCl, то в осадок вовлекается Pd в количестве до 3% от массы металла (остальные 97% это Ag).

Что касается осаждения платиноидов NH4Cl :

1) Нужны их концентрации выше 0,5 г/л.

2) Осаждение идеёт не в виде черни, а в виде слаборастворимых гексахлорметаллатов аммония.

3) Для осаждения Pd его нужно окислить до 4-х валентного состояния (в электролите есть только Pd2+)

4) Как пойдёт и пойдёт ли вообще осаждение Pt и Pd из нитратного электролита это большой вопрос.

Спасибо большое за совет....

Видимо у Вас опыта поболее, если вы задумываетесь над этими ньансами процесса.

Я думаю что основная часть Au, Pd и Pt преходит в шлам.

Мне сейчас актуальнее задача очистки электролита от меди наиболее простым способом, вторую задачу вы мне показали.

Интерессно как вы регенерируете электролит?

[SMV]

Au - целиком переходит в шлам, Pt - в осн. накапливается в шламе и медленно переходит в электролит, Pd - в осн. накапливается в электролите.

Есть ещё вредная примесь - это висмут, он вызывает быстрый рост игольчатых кристаллов серебра, что очень скоро приводит к замыканию анода с катодом.

 

Я сейчас уже ничего не регенерирую Просто некоторое время назад работал на профильном заводе, а для очистки электролита там использовалась именно технология упаривания-термического разложения, о которой я упоминал в первых постах темы.

[djimiko79]

По первому сообщению - возможно, беловатый осадок - это AgCl, если вода не дистиллированная, или H2SnO3, если сплав содержит примесь олова. Вытеснение гидроксида меди оксидом серебра может протекать медленно, особенно если осадок успел постареть. Сам я по этой методике не работал - всегда разделял через осаждение хлорида.

Олова в сплаве не было, вода дистиллированая. Беловатый осадок это не AgCl т.к. он растворяеться в азотной к-те.

[djimiko79]

Au - целиком переходит в шлам, Pt - в осн. накапливается в шламе и медленно переходит в электролит, Pd - в осн. накапливается в электролите.

Есть ещё вредная примесь - это висмут, он вызывает быстрый рост игольчатых кристаллов серебра, что очень скоро приводит к замыканию анода с катодом.

 

Я сейчас уже ничего не регенерирую Просто некоторое время назад работал на профильном заводе, а для очистки электролита там использовалась именно технология упаривания-термического разложения, о которой я упоминал в первых постах темы.

Еще думаю попробовать использовать титановую анодную корзину, чтобы отказаться от плавки сырья на аноды. Что посоветуете?

Еще любопытна технология переработки электролизом сырья с содержанием меди свыше 50%, может какую литерературу посоветуете?

[SMV]

Теоретически титановые корзины в место литых анодов использовать можно. Но процесс будет сильно регламентироваться чистотой исходного Ag и соотв. количеством образующегося анодного шлама, если его будет много, то растворение кусков серебра будет далеко не полным. К тому же параметры тока будут сильно плавать во времени, что неизбежно отразится на качестве катодного осадка.

 

Сплавы на основе меди лучше всего перерабатывать собственно по технологии электрорафинирования меди, в сернокислых электролитах. Всё благородное естественно будет накапливаться в шламе.

Спец. литературы на эту просто не помню, но всё достаточно подробно описано в любой книге по металлургии меди.

[RYM]

Если в раствор смеси нитратов меди и серебра погрузить гальванопару медь-серебро,по идее серебро должно осадиться на серебряном "катоде",а медь из гальванопары перейти в раствор?Или ждать устанешь? У меня из раствора хлорида в тиосульфате(отработаный фиксаж),на паре медь-цинк,серебро осаждалось на меди около недели

[SMV]

RYM, серебро из азотнокислых растворов, вне зависимости от других примесей прекрасно осаждается на медной пластинке (проволоке). Осаждается оно в виде рыхлого серого осадка, который легко стряхивается с меди и собирается на дне сосуда.

Из тиосульфатных растворов Ag цементацией выделяется действительно очень медленно. Я лично в отработанный фиксаж бросал кусок магния, а через 3-4 ч его вынимал. За это время серебро полностью осаждалось в виде тёмно-коричневого осадка, который кстати в осн. состоял из сульфида серебра.

[RYM]

У меня была гальванопара-медь-цинк.Цинк растворялся,на меди осаждалось серебро ,причем плотным,серо-черным блестящим осадком.

И с цинковой стружкой кипятил - но в этом случае осадок нужно от цинка отмывать и переплавлять с бурой,кажется.

[antabu]

"Металлургия благородных металлов" Чугаев Л.В. - ред. Вроде, там есть немного по переработке вторички. Если не найдёте, могу куда-нибудь сбросить.

[djimiko79]

Теоретически титановые корзины в место литых анодов использовать можно. Но процесс будет сильно регламентироваться чистотой исходного Ag и соотв. количеством образующегося анодного шлама, если его будет много, то растворение кусков серебра будет далеко не полным. К тому же параметры тока будут сильно плавать во времени, что неизбежно отразится на качестве катодного осадка.

 

Сплавы на основе меди лучше всего перерабатывать собственно по технологии электрорафинирования меди, в сернокислых электролитах. Всё благородное естественно будет накапливаться в шламе.

Спец. литературы на эту просто не помню, но всё достаточно подробно описано в любой книге по металлургии меди.

Думаю использовать горизонтальную ванну, они используються при повышенном шламообразовании, только вместо анодов использовать титановую анодную корзину и груз-контакт. Осталось только найти фильтрующую ткань ( фторлен или капролен )