определение нитрат-ионов с дифениламином

[sunshine4]

Помогите, может кто сталкивался с этой методикой. Готовится раствор дифениламина в серной кислоте (серная кислота предварительно нагревается до выделения густых паров для удаления окислителей - NO3). Раствор должен быть бесцветным. На этой стадии все нормально. Далее готовится рабочий раствор дифениламина: дист вода, раствор приготовленный ранее, доводится до метки все той же серной кислотой, настаивается и раствор должен быть бесцветным, но он синеет. Все реагенты заменялись несколько раз. В чем может быть проблема?

[chemist-sib]

Помогите, может кто сталкивался с этой методикой. Готовится раствор дифениламина в серной кислоте (серная кислота предварительно нагревается до выделения густых паров для удаления окислителей - NO3). Раствор должен быть бесцветным. На этой стадии все нормально. Далее готовится рабочий раствор дифениламина: дист вода, раствор приготовленный ранее, доводится до метки все той же серной кислотой, настаивается и раствор должен быть бесцветным, но он синеет. Все реагенты заменялись несколько раз. В чем может быть проблема?

Дифениламин окисляется очень легко (даже следы окислов азота или хлора в воздухе лаборатории вызывают его), поэтому со слабой синевой можно особо не заморачиваться. Ставьте одновременно параллельно контрольную пробу: раствор дифениламина в серной к-те + дист. вода. Если исследование качественное - смотрите глазками только усиление интенсивности окраски, если количественное определение - ставите эту пробу в ФЭК в качестве раствора сравнения. Удачи!

[Kruk]

Реакция действительно очень чувствительная. Мы решили такую проблему сменив поставщика серной кислоты.

[Dioxin]

Аналогичная проблема. Правда кислота серная - х.ч , согласно паспорта содержание нитратов и нитритов д.б 2-10-5 , согласно анализа так и есть - ни больше не меньше, ни при прибавлении серной сразу интесивное и даже не голубое , а синее окрашивание , усиливающееся при стоянии :ci: .

 

chemist-sib

 

Кх-м, неужели такая чувствительная , сомнительно :cg: , это случаи из вашей личной практики или в литературе описано , я конечно подозреваю что чувствительность довольна высокая , но не настолько же :bh: ...

 

И как в таком случае готовить , в бескислородной/ инертной атмосфере ? , но это не выход , хранить то и пользоваться потом всё равно придётся в лаборатории ...

 

А вообще что еще есть такого специфичного на нитрат/нитрит ион - имеется в виду для определения в воде очищенной , согласно ФС на воду реакция проводится только с дифениламином ...

 

Может есть более стойкие и одновременно специфичные именно к нитратам и нитритам органические соединения, а не вообще к окислителям ?

[chemist-sib]

chemist-sib

Кх-м, неужели такая чувствительная , сомнительно :cg: , это случаи из вашей личной практики или в литературе описано , я конечно подозреваю что чувствительность довольна высокая , но не настолько же :bh: ...

И как в таком случае готовить , в бескислородной/ инертной атмосфере ? , но это не выход , хранить то и пользоваться потом всё равно придётся в лаборатории ...

Про литературу (тем более - всю) не скажу - специально не искал, да и проблемы наших "реальных реактивов" с "чисто академической" литературой не очень пересекаются. "Все - своими ручками и глазками...": исследования неизвестных порошков и жидкостей, потрохов на нитрат- и нитрит-ионы. А выход - очень простой: обязательные параллельные - со своей пробой - контроли - положительный и отрицательный. Без них можете (и то - весьма осторожно) обходиться, только если очень хорошо будете себе представлять, что и в положительном, и в отрицательном результате в своей реакции должны получить. Успехов!

ЗЫ: а по поводу других реакций - полистать различной степени толщины книги по аналитической химии анионов (и, конкретно - нитрат-ионов) не пробовали? Не стОит вновь убеждать меня, что по мнению некоторых провизоров, на ГФ вся химия "заканчивается" и дальше уже - ничего нет...