гравиметрия, вопросы к практике

[friikeotki]

очень нужна помощь для практики по количественному анализу. Первое, что будет-гравиметрия "определение сульфата в виде сульфата бария". Поскольку нас привели в лабораторию и сказали "ребята, приступайте!", ничего не объясняя вообще, то возникло много вопросов, на которые я пока не смогла найти ответы.

У нас изначально дают пробу, содержащую сулфат. В неё мы добавляем метилоранж, подкисляем соляной кислотой, доводим до кипения и добавляем хлорид бария, фильтруем и сушим.

Вопросы: Почему необходима кислая среда? Что будет в щелочной или нейтральной?

Когда доводим до кипения, то не нужно ничем накрывать?

Какими магическими свойствами обладает сушильный шкаф(у нас на 125 градусов), т.е. почему толко там нужно сушить мерные колбы и пипетки?Какую еще посуду обязательно/желательно надо сушить в сушильном шкафу?

И ещё может ли кто-нибудь посоветовать какую-нибудь литературу для практики по количественному анализу? И просто, если не сложно, дать какие-нибудь советы к этой практике.

[Вася Химикат]

Смотря что за проба, если абсолютно чистый сульфат - можно и без кислоты, если там есть какие-нибудь карбонаты или другая гадость - дадут дополнительный осадок и всё испортят.

 

Накрывать не нужно. Доводить до слабого кипения, жидкости по уровню чтоб было где-то пол-посудины, сразу после приливания BaCl2 печку можно вырубить.

 

Если работа с водными растворами, сушить посуду после мытья в принципе нет смысла. Пипетки перед набором аликвоты предварительно промывают 2-3 раза тем самым раствором. Сушить надо в случае работы с неводными (чаще органическими) растворами или в случае водных, если имеется раствор строгой концентрации+жёсткие требования к точности. Или если жалко пробы на промывку посуды Желательно сушить, если туда засыпается твёрдое в-во (чтоб к стенкам особо не липло).

Чем дальше за 100, тем скорее сохнет, в то же время есть данные, что при повышении температуры стекло начинает слегка "плыть", для мерной посуды это - искажение объёма. 125 °С - типа компромисс.

 

Фильтр с осадком сушите? Хм, обычно сжигают...

Ещё можно добавить, что перед фильтрованием желательно дать жидкости немного остыть, параллельно весь осадок падает на дно, а раствор "осветляется". Фильтр - желательно "синяя лента", осадок на нём основательно промыть водой. Ну и про холостую пробу не забывайте.

 

Литература "теоретическая":

Алексеев. Количественный анализ.

http://narod.ru/disk/16061169000/alekseev_kolichestvenniy.pdf.html

Петрухин О.М. Аналитическая химия. Химические методы анализа

http://www.ximicat.com/ebook.php?load=petruchina_an.djvu

"Аналитическая химия серы" - возможно пригодится.

http://www.ximicat.com/ebook.php?load=s.djvu

[Вася Химикат]

Кстати, хлористый барий умные методики предлагают приливать меееееедленно,с полминуты (но так редко делают ). Хотя когда очень быстро приливают его в кипящую пробу, раствор любит пытаться выскочить.

[friikeotki]

большое спасибо!

Раствор водный, насколько чистый не знаю, наверное, если требуют добавить кислоты, то может какая-нибудь гадость присутствовать.

Раствором пипетку нет возможности промыть, весь раствор используется. На хорошую оценку можно допустить ошибку в 1%, если болше 5%, то завал и привязывание к позорному столбу)

С фильтрацией следующая вещь: прогреваем тигель для фильтрации в печке(850 С), охлаждаем в эксикаторе,взвешиваем его, фильтруем наш раствор и суём снова в печку, а потом в эксикатор. ну и тогда снова взвешиваем и высчитываем массу пробы.

А вот еще попутно вопрос. После добавления хлорида бария есть 2 возможности: оставить стоять на ночь или же на водной бане при 80 градусах 2 часа нагревать. Есть ли разница, кроме затрат времени, у этих способов? я имею ввиду по качеству. Хотя, учитывая, отсутствие термометров, второй способ нам предлагается лишь теоретически.

А что за фильтр такой интересный "синяя лента"? И холостая проба, это в смысле сделать раствор сульфата и попробовать проделать с ним все операции? Если так, то тут мы сильно обламываемся, сульфаты нам дают только лишь в нашей пробе)

[Вася Химикат]

Раствором пипетку нет возможности промыть, весь раствор используется.

В этом контексте не совсем понятна роль пипетки.

 

тигель для фильтрации

С созданием разрежения? А то без него будет долго и нудно. :unsure:

 

После добавления хлорида бария есть 2 возможности: оставить стоять на ночь или же на водной бане при 80 градусах 2 часа нагревать. Есть ли разница, кроме затрат времени, у этих способов? я имею ввиду по качеству.

Так долго? Ну, если время есть, а попытка только одна, может даже лучше первый - вроде как осадок тогда укрупняется, и фильтровать легче. Лишь бы за ночь ничего туда не нападало

 

А что за фильтр такой интересный "синяя лента"? И холостая проба, это в смысле сделать раствор сульфата и попробовать проделать с ним все операции?

Синяя лента - плотный бумажный фильтр, практически беззольный. Холостая проба - все те же манипуляции и добавление реактивов, но вместо пробы - диствода, для учёта возможного загрязнения используемых реактивов и золы от сожжённого фильтра. Ну тут зола отпадает. А если в вашей методике ничего про холостую не сказано, наверное можно и не делать, посчитав реактивы чистыми.

[friikeotki]

Пардон, я про пипетку просто криво прочитала)

Сделала сегодня всё до фильтрации, оставила на ночь стоять, накрыла такой стекляшкой круглой, она ещё вогнутая(я не знаю как она по-русски, если несложно, то подскажите))

Вот надеюсь, что своими кривыми ручками ничего не испортила, но есть пара вещей за которые волнуюсь. Дело в том, что проба(тоже не знаю как анализируемый раствор по-русски правильно называется) похоже изначально была кислой, т.к. при добавлении метилоранжа дала розовую окраску. В скрипте написано, что пробу надо подкислить, вот мы, отключив мозг, её и подкислили по-барски. Проблема в том, что в первой( делим пробу на 3 части, и делаем их параллельно) среда получилась где-то около 2, в других 2-х, где-то 3 или всё-таки чуть меньше. Подкисляли соляной кислотой. Возможно ли такое, что при низкой рН часть сульфата перейдёт в гидросульфат?

Завтра фильтрация. Под вакуумом, через колбу Бюхнера. И тут опять же возникает вопрос по скрипту. Там написано, что отфильтровав мы должны промывать осадок до тех пор, пока наш фильтрат не перестанет показывать реакцию на хлориды(те, что от солянки остались), используем нитрат серебра. Правильно ли я поняла, что надо постоянно сливать фильтрат, пробовать на хлориды и промывать до тех пор, пока их больше не будет?

И к теме пипеток) Всё равно в ней остаются капли раствора, соответственно теряем некое количество нашего вещества. Можно ли/стоит ли в таком случае, при разбавлении нашего раствора водой использовать ту же пипетку, так же вроде потери меньше?

[Вася Химикат]

М.б. "часовое стекло"?

 

Гидросульфата бария в разбавленной солянке не будет. Для сравнения: как-то от нефиг делать мучил сульфат бария в конц. серной (!) на песчаной бане (>100 °С), потом прозрачную жидкость сливал, разбавлял, нейтрализовывал. Только с 3-й попытки получилась слабая муть.

 

Про хлориды - в принципе правильно, хотя можно и не сливать, а, вынув пробку, дать накапать (без вакуума) некоторому количеству в проверочную посудину и вернуть пробку на родину. Но можно сэкономить серебро, время и "нервы" колбы (она вроде Бунзена, от Бюхнера там воронка), просто промыв 5-6 раз. Умные книжки советуют, что лучше промыть больше раз, но небольшими порциями, каждый раз дожидаясь полного прохождения жидкости через фильтр.

 

Считается, что пипетки отградуированы "на выливание", т.е. остающуюся каплю (теоретически - тиражом 1 шт.) выдувать как бы не надо, а смывание пипетки в раствор выдуванию подобно... Погрешность зависит от объёма пипетки, если она, скажем, на 25 мл, судьбой капли в вашем случае можно не заморачиваться и действовать по настроению . Но, по идее, смывать каплю в раствор не надо (если она одна).

[friikeotki]

М.б. "часовое стекло"?

 

Гидросульфата бария в разбавленной солянке не будет. Для сравнения: как-то от нефиг делать мучил сульфат бария в конц. серной (!) на песчаной бане (>100 °С), потом прозрачную жидкость сливал, разбавлял, нейтрализовывал. Только с 3-й попытки получилась слабая муть.

 

Про хлориды - в принципе правильно, хотя можно и не сливать, а, вынув пробку, дать накапать (без вакуума) некоторому количеству в проверочную посудину и вернуть пробку на родину. Но можно сэкономить серебро, время и "нервы" колбы (она вроде Бунзена, от Бюхнера там воронка), просто промыв 5-6 раз. Умные книжки советуют, что лучше промыть больше раз, но небольшими порциями, каждый раз дожидаясь полного прохождения жидкости через фильтр.

 

Считается, что пипетки отградуированы "на выливание", т.е. остающуюся каплю (теоретически - тиражом 1 шт.) выдувать как бы не надо, а смывание пипетки в раствор выдуванию подобно... Погрешность зависит от объёма пипетки, если она, скажем, на 25 мл, судьбой капли в вашем случае можно не заморачиваться и действовать по настроению . Но, по идее, смывать каплю в раствор не надо (если она одна).

 

да, точно! Часовое стекло! Я постеснялась дословно переводить, вдруг бред получится, а то у нас тут ещё есть такая вещь-стеклянный тюльпан. Похож на воронку, вставляется между тигелем и колбой при вакуумной фильтрации. Неужели он по-русски тоже тюльпаном зовётся?

Осадок у нас выпал, отфильтровали, почти хорошо, не считая того, что есть какая-то пыль, надеюсь, что в печке сгорела.Спасибо) От хлорида, действительно, избавились легко. Промыли пару раз и всё тут. Время сэкономили, серебро тоже, а нервам уже было всё равно, т.к. у нас до этого тот самый тюльпан лопнул, второй манжет оказался из резины помягче, вот его и всосало, да так резко, что потом от шока ещё минут 40 отходили))

про пипетки-это гениально! Я как-то об этом даже и не задумывалась, так что очередной раз очарована человеческой изобретательностью)

Хотела ещё один технический вопрос задать: 1) Когда мы тигель для фильтрации ставим в эксикатор охлаждаться, то его сушим вместе с "блюдечком"( опять же, если дословно перевести, то получится ботинок для тигеля), на котором его в печке держали? Не будет ли плохо просыхать дно, если оставить на блюдечке?

[Вася Химикат]

Не будет ли плохо просыхать дно, если оставить на блюдечке?

Ммм... тигель только из печки, которая на 850? Так ему просыхать не от чего, в этом случае в эксикатор ставят, чтоб новой влаги из воздуха не нахватался.

[friikeotki]

Ммм... тигель только из печки, которая на 850? Так ему просыхать не от чего, в этом случае в эксикатор ставят, чтоб новой влаги из воздуха не нахватался.

 

 

да, вопрос глупый)

Спасибо за помощь! И за книги отдельное спасибо! Много нужного-полезного, да ещё и на великом и могучем! Как говорил знакомый этнический канадец, если что-то не на русском "не по-русски, не по-человечески!"))

Хотела спросить, можно ли при наличии новых вопросов просто в личку писать, а то все равно в этой теме только Bы мне отвечаете? И, естественно, при условии, если я Вас не достала своими вопросами.