методики определения

[oaoo]

всем химикам здрасьте)

нужна помощь:нигде не могу найти методики определения ионов цинка и лития в крови.кто что знает на эту тему?

[aversun]

всем химикам здрасьте)

нужна помощь:нигде не могу найти методики определения ионов цинка и лития в крови.кто что знает на эту тему?

 

Собственно здесь ни какая особенная методика и не нужна, сначала надо произвести минерализацию пробы крови, что бы избавится от органики. Обычно это делается смесью HNO3+H2SO4 или HNO3+HClO4, а потом уже, в зависимости от того, какой аппаратурой вы располагаете, выбрать метод анализа, это, например может быть пламенная спектрофотометрия для лития и атомная адсорбция для цинка. Почитайте Швайкову "Токсикологическая химия" там методики минерализации и определения цинка описаны, книга есть в сети.

[chemist-sib]

всем химикам здрасьте)

нужна помощь:нигде не могу найти методики определения ионов цинка и лития в крови.кто что знает на эту тему?

Все же лучше по цинку заглянуть в другую книгу - (книга Швайковой все-таки учебник; у нее - свои цели и задачи): Крылова А.Н. Исследование биологического материала на "металлические" яды дробным методом. М.,Медицина, 1975, 100 с. Все тонкости минерализации, методики определения, приготовление реактивов, толкование результатов. В Сети ее можно найти.

Литий для химиков-токсикологов - бОльшая экзотика, но тоже не "секретные материалы". Только первоисточники "рыть" будете сами. "Ловите":

1) Методические указания Главного судмедэксперта МЗ СССР об определении лития в биологических жидкостях и органах трупа человека.-М., 1981;

2) Ситникова Р.В. Определение лития в биологических жидкостях при отравлении его солями. - В кн.: Сб. трудов "Актуальные вопросы судебно-медицинской экспертизы трупа".-М., 1977, с.140-143;

3) Ситникова Р.В. Спектрофотометрическое определение лития в органах трупа человека. - Судебно-медицинская экспертиза, 1979, № 3, с.41-43;

4) Ситникова Р.В., Крылова А.Н. Токсикологическое значение лития и методы его определения. - Фармация, 1978, № 5, с.72-77. Список лит.: с.75-77 (105 названий);

5) Ситникова Р.В., Крылова А.Н., Зеличенок С.Л. Определение лития в плазме крови спектрофотометрическим методом с реагентом нитроанилазо. - В кн.: Труды Московского научного общества судебных медиков. Вып.1.-М., 1977, с.68-72;

6) Ситникова Р.В., Яворский А.Н. Распределение лития в органах крыс. - В кн.: Материалы Первого Всероссийского съезда судебных медиков 30 сентября-2 октября 1980 г.-М., 1981, с.222-223;

7) Зарембский Р.А., Карягина И.Ю. Определение содержания лития в сыворотке крови методом фотометрии пламени. - Лабораторное дело, 1984, № 4, с.254-255. Список лит.: с.255 (5 названий);

8) Мисионжик Э.Ю., Узбеков М.Г., Островская В.М., Ситникова Г.И., Авруцкий Г.Я., Недува А.А., Эттингер И.И. Определение лития в сыворотке крови с НТМ--макроциклофармазоном. - Лабораторное дело, 1990, № 7, с.19-21. Список лит.: с.21 (12 названий).

И еще одно маленькое "Фы": не стОит говорить об определении "ионов цинка" в крови. Все же тяжелые металлы в организме в свободной - ионной - форме не находятся, они связываются в великое множество прочных комплексов и нерастворимых неорганических форм; именно для разрушения всех их и перевода в ионную форму в обязательном порядке используется минерализация биоматериала. Так что просто - цинк в крови. "Ионы лития" - да, наверное, будут... Успехов!

[nirugavm]

Здравствуйте! Интересно автору темы удалось определить литий в крови? Не могу найти указанную литературу. Есть очень большая потребность в определении лития методом ААС в биологических объектах для научной работы. Прошу помочь, если есть доступ к данной литературе отправьте мне. Спасибо! 

[chemist-sib]

...Есть очень большая потребность в определении лития методом ААС в биологических объектах для научной работы...

Почему-то "вангуется" что, как минимум, рядом с Вами есть какой-то областной центр (а, скорее всего, Вы в таком и обитаете). Значит, там же есть и местное областное Бюро судебно-медицинской экспертизы, в библиотеке (или в судебно-химическом отделении) которого могут найтись часть из поименованных выше сборников и МУ. А в местной научной медицинской библиотеке (такие - тоже в каждом областном центре имеются) обязательно найдутся старые журналы - Судебно-медиицинская экспертиза, Фармация, Лабораторное дело. "Ищите и обрящете..." 

 

Да, к прежнему списку добавлю еще одну книгу - она даже не конкретно про литий методом ААС, а - пообширней: Назаров Г.Н., Макаренко Т.Ф. Методы спектрального анализа в судебной медицине (практическое руководство).-М.: МНПП "ЭСИ",1994 - 360 с.: ил. Целая глава в ней посвящена методу ААС, рассматривается подготовка биопроб к анализу и сам анализ биообъектов. 

Изменено 16 Января, 2017 в 14:19 пользователем chemist-sib

[nirugavm]

Почему-то "вангуется" что, как минимум, рядом с Вами есть какой-то областной центр (а, скорее всего, Вы в таком и обитаете). Значит, там же есть и местное областное Бюро судебно-медицинской экспертизы, в библиотеке (или в судебно-химическом отделении) которого могут найтись часть из поименованных выше сборников и МУ. А в местной научной медицинской библиотеке (такие - тоже в каждом областном центре имеются) обязательно найдутся старые журналы - Судебно-медиицинская экспертиза, Фармация, Лабораторное дело. "Ищите и обрящете..." 

К сожалению до областного центра далеко, так же далеко до медицинского университета и знакомых там нет нигде. Исследования на ААС планирую заказывать, но нужно самостоятельно сделать пробоподготовку. Но все же chemist-sib спасибо за подсказку, буду искать варианты. По сути достаточно одной работы из списка авторства Ситниковой Р.В.

[chemist-sib]

... По сути достаточно одной работы из списка авторства Ситниковой Р.В.

Убедили... Завтра попробую посмотреть, что у меня найдется "под рукой". Если найду - пробоподготовку выложу.  

[nirugavm]

Убедили... Завтра попробую посмотреть, что у меня найдется "под рукой". Если найду - пробоподготовку выложу.  

Спасибо! Буду очень признателен. 

[chemist-sib]

Доброго времени суток, nirugavm!

Выполняю обещанное: сходу смог найти у себя 4 статьи из 8, указанных ранее в моем же списке. Полное впечатление, что все они - кусочки по всей видимости  диссертационной работы Р.В.Ситниковой (но какого-либо упоминания об этой диссертации я в Сети найти не смог). Итак, для количественного определения она предложила цветную реакцию лития с ТМЦ-краунформазаном в щелочной среде. Органы предварительно подвергались полной минерализации смесью серной, азотной и хлорной кислот. Цельную кровь (объект не самый предпочтительный, но при невозможности получить плазму крови - в случаях трупной крови или гемолиза крови "живой") подвергают такой же минерализации. Плазму крови определяют "напрямую" (максимум, что можно добавить - при образовании опалесцирующих растворов - это дополнительное центрифугирование).

"Закордонье" изначально шло по более традиционному - по крайней мере, для химиков - пути количественного определения лития - пламенной фотометрии (а впоследствии - и и ААС). Ниже я привожу "кусочек" статьи о литии из "Библии" судебных химиков и токсикологов - монографии Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material FOURTH EDITION.-London-Chicago.: Pharmaceutical Press,2011. (p.296)

 

Lithium

 

Introduction

Lithium salts are used in the acute treatment of mania and in the prophylaxis of bipolar (manic–depressive) psychiatric disorders. These are usually prepared from lithium carbonate or citrate, and most are in the form of sustained-release preparations. The drug is well absorbed from the gut, with peak plasma lithium concentrations observed within 2h for instant-release preparations and between 6 and 12h for sustained-release formulations. Lithium is not bound to plasma proteins and is eliminated only via the kidneys. Plasma concentrations can accumulate to toxic levels if renal impairment develops. It is recommended that patients who receive therapy with lithium have regular monitoring to maintain plasma lithium concentrations in the therapeutic range. Nevertheless, overdosage with lithium, whether acute, acute on chronic or chronic, is relatively common (Bailey and McGuigan 2000). In acute overdosage the initial symptoms are largely of GI upset; signs and symptoms ofcentralnervoussystemdisturbancemaythendevelopover the next 24h as lithium is slowly distributed into the brain. Because of the delay in peak plasma lithium concentrations following ingestion of sustained-releasepreparations,toxicitymaysometimesbeunrecognised (Borras-Blasco et al. 2007). Most cases of chronic overdosage are due to renal impairment or interaction with other drugs and the main features are of central nervous system disturbance. Signs and symptoms of toxicity include ataxia, tremor, dysarthria, slurred speech, drowsiness and coma. In assessing any case of suspected lithium poisoning it is important to obtain a full medical history, including dosage regime, use of other drugs and the results of any previous lithium measurements (Tyrer 1996).

 

Specimen collection

Blood(5mL)–aplainorK-EDTAtube.Itisimportanttoensurethat specimens are not taken into a lithium–heparin tube.

 

Analysis

Lithium can be quantified in biological fluids by various techniques including simple flame photometry, colorimetric assays, ion-selective electrodes, flame AAS and ETAAS. The specimens of choice are plasma or serum. Whole-blood measurements are possible using flame AES, although the presence of potassium in haemolysed specimens can cause falsely elevated values.

 

Interpretation

Recommended therapeutic concentrations of lithium in plasma or serum in the treatment of acute mania can be up to a maximum of 1.3mmol/L; in the prophylaxis of bipolar disorders recommended valuesaregenerally0.5–0.8mmol/L. Thesemaybeassociatedwithsome side-effects such as gastrointestinal upset, polyuria, thirst and fatigue. Plasma lithium concentrations in cases of acute and chronic poisoning can often be very difficult to interpret clinically. Signs and symptoms of toxicity are generally associated with values above about 1.4mmol/L, and values greater than 2mmol/L require urgent medical attention. Lithiumconcentrationsabove3mmol/L,particularlyincasesofchronic toxicity, can be life threatening and may require the use of active elimination therapy such as haemodialysis, which appears to be the therapy of choice (Eyer et al. 2006; Leblanc et al. 1996). Signs of toxicity followingchronicoracute-on-chronicoverdosagedonotalwayscorrelatewith the quantity of lithium ingested, with the serum lithium concentrations on admission to hospital, or with a fatal outcome (Waring et al. 2007).

 

Во втором издании этой же монографии сам метод определения описан чуть более подробно и конкретно: ...разбавьте 1 мл исследуемой сыворотки до 50 мл водой, с помощью аспиратора поместите его в воздушно-ацетиленовое пламя фотометра и зарегистрируйте излучение при 670,8 нм... Градуировка - по водным растворам хлорида лития (в 0,1 М солянке, с добавлением хлоридов натрия и калия - надо полагать, как буфер).

 

У меня дома и на работе "под рукой" нет, к сожалению, сканера. Если Вам, ну очень нужны будут именно сканы (а не мои короткие пересказы) указанных литературных источников - дайте знать, я таки постараюсь их отсканировать и выложить. А пока - только так...

Успехов!

[nirugavm]

 

Доброго времени суток, nirugavm!

Выполняю обещанное: 

chemist-sib, благодарю за подробный ответ! Буду изучать, о результатах сообщу в данной ветке. Планируется определение лития в крови, мясе и внутренних органах животных и птиц - живых и не живых методом ААС.