Neue_Gott Опубликовано 26 Апреля, 2008 в 08:37 Поделиться Опубликовано 26 Апреля, 2008 в 08:37 Давай вспомним, что происходит с карбонильными соединениями в щелочнй среде... Если они содержат в альфа-положении к карбонилу два атома углерода, то происходит конденсация, альдольная или кротоновая (в зависимости от условий). Ацетон на холоду в Ba(OH)2 даёт альдоль - ацетоновый спирт: Если ацетоновый спирт нагреть, то он отщепляет воду, образуя окись мезитилила: В сильно щелочной среде эти две стадии проходят быстро и сразу образуется окись мезитилила: или форон: Это же происходит в аммиаке, только потом продукты конденсации присоединяют аммиак: И: Если бы ты спекал с нитатом аммония, то возможно бы получился этот нитрамид: Вопрос в том, что произойдёт быстрее: разложение селитры или нитрование 2,2,6,6-тетраметлпиперидона-4... Нитрамид не будет окрашен потому, что неподеленная пара электронов амидного азота не сможет быть в сопряжении с нитрогруппой в силу пространственных затруднений. А то соединение с формальдегидом случайно не тринитротриметилентриамин (гексаген)? - с азоткой (ок 55%) цвет из красного становится темно-желтым, долго смесь не держал помня о реакции такой азтоки с ацетоном Ну, фенолы пронитровались, семихиноны окислились до хинонов... - со смесью сразу появляется оч темное окрашивание, в разбавленном виде - ближе к фиолетовому, выделяются какие-то пары, но запах слабый и непонятный Из селитры выделилась азотная кислота, образовав с HCl царскую водку, а дальше произошло хлорирование окрашенных соединений. - cо щелочью жидкость расслаивается на два слоя, верхний желтый, нижний остается прозрачным, после взбалтывания все смешивается в мутную (эмульсия?) желтую жидкость Ты ещё для большей уверенности испытай раствор с хлоридом железа (III), он с фенолами даёт заметную окраску. Если хочешь чистый ацетон, то прокали Ca(CH3COO)2. А авторы патеннта пусть выпьют то, что получили... LG Justin Ссылка на комментарий
7myst Опубликовано 26 Апреля, 2008 в 17:56 Поделиться Опубликовано 26 Апреля, 2008 в 17:56 А для большей уверенности выдели кристалик, иль то масло отдели, промой и хорошенько высуши - и на ПМР...ну 100р за один анализ .... Ссылка на комментарий
Shah Опубликовано 28 Апреля, 2008 в 00:39 Автор Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2008 в 00:39 - не делают у нас ПМР, лаб таких нет, макисмум что можно - ИК-спектр снять, но мну предупредили, что разбирать этот спектр мне придется самому - типо у них нет библиотек стандартных (что это означает хз - но сделал вид что понял - как говорится иногда лучше промолчать - сойдешь за умного ;-) - альдольно-кротоновую конденсацию я пока помню, НО аффторы патента считали что она здесь не идет... похоже им действительно стоило в свое время выпить йаду - гек в таких условиях (водная среда) полюбому не получицца, имхо имели ввиду не его - селитры там уже небыло (юзал ацетновый раствор, вся селитра осталась на фильте еще за день до этого), так что шла реакция именно с соляной к-той, с одним электролитом смесь просто немного желтеет... - ацетон получать как-то не очень охото, попробую перегнать хозмаговский может он получшее станет... в принципе можно побегать по городу, поискать... но уж больно не нравицца мне взгляд продавца, когда спрашиваешь -"а ацетон у вас хороший? можно понюхать?" Ссылка на комментарий
dgin Опубликовано 28 Апреля, 2008 в 07:23 Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2008 в 07:23 Ацетон из хозмага - это полное г. И что ты по запаху определить сможешь? Надо делать пробу несколько капель на белую бумагу, ацетон испаряется, а тяжелые фракции остаются, если они есть. Ссылка на комментарий
Shah Опубликовано 28 Апреля, 2008 в 08:14 Автор Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2008 в 08:14 по запаху я могу определить наличие посторонних летучих веществ, опыт... его как говорится не пропьешь, у нормального ацетона характерный запах, который если помнишь (и нос насморком не страдает) - всегда почуствуешь присутствие чегой-то левого, у меня ацетон опознанный органолептически как нормальный, всегда и на бумажке полностью испаряется, и с водой смешивается без мути но тут дело стопудово не в примесях, бо повторю с хч ацетона получается такое-же в-во Ссылка на комментарий
Shah Опубликовано 3 Мая, 2008 в 01:12 Автор Поделиться Опубликовано 3 Мая, 2008 в 01:12 до формаля так руки и не дошли, а с ацетоном еще поикспериментировал 0,5 моль АС + 1 моль ацетона + аммиак ок 2 моль в итоге опять желтый сироп, постепено становящийся красным, что характерно - желтый сироп был отдут до полного исчезновения аммиачного запаха, а теперь запах появился снова, так что при покраснении аммиак отщепляется... с конц. серной к-той в-во довольно бурно реагирует, с нагревом, и выделение паров чего-то похожего по запаху на нитронафталин Ссылка на комментарий
Shah Опубликовано 8 Мая, 2008 в 04:55 Автор Поделиться Опубликовано 8 Мая, 2008 в 04:55 прореагировал сироп с метилметакрилатом - толку ноль, жидкости не смешиваются, поллимеризация не идет, немного подогрел - тоже самое... похоже нет там свободных радикалов Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти