Определение 3-натрия фосфата

[injener]

Вот ссылка на ГОСТ "Реактивы. Натрий фосфорнокислый 3-замещенный 12-водный. Технические условия."

http://vsegost.com/Catalog/24/24403.shtml

Определял таким образом количественное содержение в натрия фосфорнокислом безводном (не реактив, а для применения в пищевой промышленности). Так как у 12-водного М.м. 380, а у безводного 164, немного модифицировал условия: навеска не 2,000 г, а 1,000г, в расчетах масса безводного 3-натрия фосфата, соответствующего 1 мл 0,5 моль/л гидроксида натрия или соляной кислоты, равна не 0,09503 г, а 0,04103 г (пересчет, исходя из их молярных масс)

Так вот, у меня получается обьем кислоты 24,2 мл (Кп = 1,00), а гидроксида натрия 12,5 ( Кп = 1,00), соответственно 12,5х2 = 25. Считаем по меньшему обьему - по соляной кислоте: 24,2х0,04103х100/1,0003 = 99,25%. Хорошо, думаю, очень высокое содержание 3-натрия фосфата. Но вот если посчитать еще по этому ГОСТу содержание свободного двузамещенного натрия фосфата, (25-24,2)х0,07098х100/1,0003 = 5,67%!! Т.е., в сумме получается около 105%!! Ошибки в определении исключены, коэффициенты пересчета в ГОСТе тоже проверял по молярным массам, все соответствует (думал, может ошибки в ГОСТе могут быть). При этом содержание двузамещенного фосфата должно быть не более 1,0%.

Кто что может сказать?

[zvir]

ГОСТ ведь написан для 12-ти водного фосфата, а Вы, как я понял используете его для безводного Na3PO4. Посмотрите в паспорте поставки (если он есть) содержание полифосфатов (если это нормируемый показатель). Полифосфаты будут давать завышение. В безводном тринатрийфосфате их присутствие вполне возможно.