Синтез: Ванадил Сульфат

[vovich_96]

Есть у меня 50 гр V2O5, хотелось что-то сделать, остановился на VOSO4

В книге "Руководство по препаративной неорганической химии" Брауер 1954: "190 гр V2O5 размешивают с конц 110 мл H2SO4 и 50 мл воды, до получения кашеобразной массы. На следующий день добавляют 100 мл воды и пропускаю сернистый газ до растворения оксида ванадия. Раствор фильтруют, т-синий р-р упаривают до кристаллической каши. Её отфильтровывают и промывают спиртом для удаления серной кислоты"

 

Я взял 19 гр оксида ванадия (5), смешал в пиале в 11 мл конц серной кислоты, добавил воду 5 мл; размешал. нечто похожее на песок с водой, только оранжевый и с радужной пленкой (кстати такое может быть), оставил на 3 часа. Сейчас перемешал, раствор стал жиже и темнее. Что будет дальше?) Кто этим занимался, расскажите

[popoveo]

Есть у меня 50 гр V2O5, хотелось что-то сделать, остановился на VOSO4

В книге "Руководство по препаративной неорганической химии" Брауер 1954: "190 гр V2O5 размешивают с конц 110 мл H2SO4 и 50 мл воды, до получения кашеобразной массы. На следующий день добавляют 100 мл воды и пропускаю сернистый газ до растворения оксида ванадия. Раствор фильтруют, т-синий р-р упаривают до кристаллической каши. Её отфильтровывают и промывают спиртом для удаления серной кислоты"

 

Я взял 19 гр оксида ванадия (5), смешал в пиале в 11 мл конц серной кислоты, добавил воду 5 мл; размешал. нечто похожее на песок с водой, только оранжевый и с радужной пленкой (кстати такое может быть), оставил на 3 часа. Сейчас перемешал, раствор стал жиже и темнее. Что будет дальше?) Кто этим занимался, расскажите

Я не занимался, но полагаю, что сернистый газ служит для восстановления ванадия (V) до ванадия (IV). Пропустите - цвет должен измениться.

[vovich_96]

Спасибо, я тоже надеюсь!) Иду пропускать

[vovich_96]

Пропускал газ действием конц серной к-ты на сульфит натрия, поскольку сульфита натрия было мало, газ не полностью восстановил ионы, отфильтровав р-р. раствор стал бурым как хлорид 3железа, фильтрата получилось 15-18 мл (мало очень) цвет мне тоже не по нравился, и я начал выпаривать медленно на водяной бане осталось 10-15 мл больше не хотело (видимо из-за серной к-ты). После фильрования воронку с кучей V2O5 я поставил капать (капало 1 к в мин) в бутылку от сернистого газа раствор (в бутылке где гидросульфат натрия) стал голубовато-синим! Я мало пропустил газа? или много кислоты? Я не знаю, я подумал сначала что мало воды и долил в стакан воды до 50 мл -- раствор стал зелёным, после бурым (я точно сказать не могу может он и не становился зелёным вообще) , сейчас я выпариваю уже где-то мл 40-45. Перелью в баночку и приеду на каникулы и пропущу газ опять! :(

[DDT]

http://chemistry-chemists.com/N4_2010/229-263.pdf

во 2-й части статьи немного про восстановление ванадия (V)

ЗЫ С ванадатами дела не имел и не хочется иметь. При восстановлении всегда образуется смесь продуктов, в которых целевой продукт не всегда составляет большинство.

[vovich_96]

Сейчас посмотрел, раствор зелён как хрома (3) сульфат

DDT спасибо, просто хочется чего-то новенького -- вот нашел 50 г ванадия (5) оксида

Кстати как очистить кашу V2O5 от смеси кислоты и прочих соед., просто профильтровать?

Изменено 22 Августа, 2010 в 14:29 пользователем vovich_96

[popoveo]

Отфильтровать и промыть несколько раз на фильтре.

Если Вы получили раствор, изменяющий цвет на воздухе, то, скорее всего, ванадий восстановился до низших степеней окисления.

[vovich_96]

Нет, он цвет не изменял, так и остался зелёным