Определение глюкозы

[injener]

Нашел работу по определению глюкозы йодометрическим титрованием. Файл прилагаю. Нужно было определить содержание глюкозы в сухой смеси, содержащей еще и соль, фосфат натрия, лимонную кислоту, хотел приспособить этот метод для своих целей.

1) Вначале проверяю взаимодействие йода с натрия тиосульфатом (растворы из фиксаналов), на титрование 10 мл йода 0,1 М (0.2N) уходит 10 мл тиосульфата 0,2 М (0.2 N), что соответствует их соотношениям в окислительно-востановительной реакции. Конечную точку определял по обесцвечиванию раствора. Раствор остается прозрачным, без осадка. Хорошо

2) Далее делаю холостой опыт, т.е. без глюкозы. Раствор йода 0,1 М – 25 мл, подщелачиваю гидроксидом натрия (3 мл 1М), оставляю на 10 мин., затем – серная кислота (3,5 мл 0,5 М, что равно 1 N), создается слабокислая среда за счет незначительного избытка кислоты (измерял рН около 2.0). Так вот при этом сразу же выпадает осадок коричневого цвета. При титровании натрия тиосульфатом в точке эквивалентности, т.е. при обесцвечивании раствора, осадок становится белого цвета, но все равно не растворяется. Обьем натрия тиосульфата – 25 мл, что точно соответствует количеству йода, т.е. образование осадка не повлияло на точность определения. Что это за осадок, йодид?

3) Делал все то же, только кислоты добавлял не 3.5 мл, а до рН около 7 (по условиям титрования йода натрия тиосульфатом среда должна быть нейтральная или слабокислая). При этом осадок не образуется, но количество титранта – 18 мл, что занижено.

См. начало работы, получается, что добавленный, но потом нейтрализованный до нейтральной реакции гидроксид натрия, каким-то образом влияет на активность йода, уменьшает ее, а нейтрализованный до слабокислой реакции вызывает образование непонятного осадка?

определение глюкозы в вине.doc

[virus82]

у меня файл прикрепленный не загружается((( потому что ему 3 года,да???