1111111 Опубликовано 18 Октября, 2010 в 19:56 Поделиться Опубликовано 18 Октября, 2010 в 19:56 Если в пробирке уже было PH 4-5 как после добавления нашатыря реакция не стала щелочной? Не может этого быть. Должна сдвинуться до 10-12. Ссылка на комментарий
vadimxg Опубликовано 18 Октября, 2010 в 20:47 Автор Поделиться Опубликовано 18 Октября, 2010 в 20:47 Если в пробирке уже было PH 4-5 как после добавления нашатыря реакция не стала щелочной? Не может этого быть. Должна сдвинуться до 10-12. Вы не поняли, pH был кислотным ноль, я добавлял вышеуказанные реактивы до получения данного pH. Этот осадок имеет смысл анализировать? И еще восстановление из хлоридов солей алюминиевой пищевой фольгой правильное действие? Ссылка на комментарий
vadimxg Опубликовано 18 Октября, 2010 в 21:05 Автор Поделиться Опубликовано 18 Октября, 2010 в 21:05 платиновая проволока у меня есть, но тратить ее я не намерен, я ее в виде проволоки не плохо использую как катализатор и анод. Если палладий реагирует с азотной кислотой то по какой формуле идет реакция, я в нете что -то не могу найти, зато нашел это http://www.ntpo.com/patents_extraction/extraction_1/extraction_532.shtml и зачем тогда царско водочная технология? Так и не ответили про восстановление гидрохиноном, гидразина у меня нет. Ссылка на комментарий
ВячеславВ Опубликовано 18 Октября, 2010 в 22:49 Поделиться Опубликовано 18 Октября, 2010 в 22:49 гидрохинон селективный восстановитель золота в присутствии платиноидов Растворите Ваши обкладки в царской водке, затем методически переводите платину и палладий в нитритные комплексы. При этом отделяются неблагородные металлы. Затем разрушаете нитритные комплексы солянкой. Далее следует разделить. Много методик есть в монографиях Гинзбург и Бимиша. При Ваших объемах я бы отделил палладий в виде глиоксимата и, затем, платину осадил бы в виде гексахлорплатината калия (аммония довольно сильно растворим, хотя тоже годится), причем, для очистки, переосадил бы несколько раз. Ссылка на комментарий
vadimxg Опубликовано 19 Октября, 2010 в 07:45 Автор Поделиться Опубликовано 19 Октября, 2010 в 07:45 гидрохинон селективный восстановитель золота в присутствии платиноидов Растворите Ваши обкладки в царской водке, затем методически переводите платину и палладий в нитритные комплексы. При этом отделяются неблагородные металлы. Затем разрушаете нитритные комплексы солянкой. Далее следует разделить. Много методик есть в монографиях Гинзбург и Бимиша. При Ваших объемах я бы отделил палладий в виде глиоксимата и, затем, платину осадил бы в виде гексахлорплатината калия (аммония довольно сильно растворим, хотя тоже годится), причем, для очистки, переосадил бы несколько раз. Вот, мне кажется что я и делал, приливая нашатырь. Вчера пробовал анализировать жидкость на осадком в пробирка №1 и №2 на наличие остатков металлов. Металлов в маточном растворе не обнаруживается. Метод такой, делая маленькую кляксу на белой бумаге из анализируемого раствора, потом касаюсь ватным ушным тампоном, смоченным хлоридом олова. Должна быть красно-коричневая окраска. Пишут, что данный метод очень чувствительный, что скажете? Теперь осадок прокалить до удаления аммиака? Ссылка на комментарий
vadimxg Опубликовано 19 Октября, 2010 в 08:08 Автор Поделиться Опубликовано 19 Октября, 2010 в 08:08 гидрохинон селективный восстановитель золота в присутствии платиноидов Растворите Ваши обкладки в царской водке, затем методически переводите платину и палладий в нитритные комплексы. При этом отделяются неблагородные металлы. Затем разрушаете нитритные комплексы солянкой. Далее следует разделить. Много методик есть в монографиях Гинзбург и Бимиша. При Ваших объемах я бы отделил палладий в виде глиоксимата и, затем, платину осадил бы в виде гексахлорплатината калия (аммония довольно сильно растворим, хотя тоже годится), причем, для очистки, переосадил бы несколько раз. Чем лучше переводить в нитридные комплексы? Ссылка на комментарий
ВячеславВ Опубликовано 19 Октября, 2010 в 09:07 Поделиться Опубликовано 19 Октября, 2010 в 09:07 Чем лучше переводить в нитридные комплексы? Нитритом натрия, доводя до рН больше 7 самим реактивом. Аммиак в Вашем случае "враг №1" - образует с платиноидами прочные растворимые бесцветные комплексы с которыми хлорид олова не работает :( Ссылка на комментарий
ВячеславВ Опубликовано 19 Октября, 2010 в 09:13 Поделиться Опубликовано 19 Октября, 2010 в 09:13 Титановые электроды неплохо "активировать" ассиметрическим током в солянокислой среде. Появление фиолетовой окраски раствора будет свидетельствовать об их готовности к платинированию. Ссылка на комментарий
vadimxg Опубликовано 19 Октября, 2010 в 10:41 Автор Поделиться Опубликовано 19 Октября, 2010 в 10:41 Титановые электроды неплохо "активировать" ассиметрическим током в солянокислой среде. Появление фиолетовой окраски раствора будет свидетельствовать об их готовности к платинированию. Вы имеете ввиду реверсивный электролиз? А какие параметры, если так, время прямого тока по отношению к реверсу какое должно быть? Электроды анод и катод оба - титановые пластины? Нитритом натрия, доводя до рН больше 7 самим реактивом. Аммиак в Вашем случае "враг №1" - образует с платиноидами прочные растворимые бесцветные комплексы с которыми хлорид олова не работает :( А что скажете про нейтрализацию азотной кислоты карбамидом и можно ли использовать гидроперит, в нем до 30% пергедроля, не помешает ли он? А вместо нитрита натрия не подойдет нитрат натрия или нитрат калия? Нитритом натрия, доводя до рН больше 7 самим реактивом. Аммиак в Вашем случае "враг №1" - образует с платиноидами прочные растворимые бесцветные комплексы с которыми хлорид олова не работает :( По поводу враг №1 не уверен, посмотрите тут http://ru-patent.info/21/20-24/2120485.html там используют хлорид аммиака, который в последствии при 800гр цельсия разлагают Ссылка на комментарий
ВячеславВ Опубликовано 19 Октября, 2010 в 12:08 Поделиться Опубликовано 19 Октября, 2010 в 12:08 Вы химик? Можно и реверсивный ток с реверсом около 10:1. В принципе можно и переменным "погладить". Вам же только поверхность "активировать"... аммиак и хлорид аммония разные соединения. нитраты и нитриты - разные соединения. Солей калия следует избегать! Если Вам уж очень мешает азотка разлагайте на здоровье (да хоть спиртом) Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти