Извлечение золота выщелачиванием

[СЭП]

Усем ЗДОРОВА !!!!!!!!

Тут небольшая проблемка появилась - очень нужна ваша помощь!

Надыбал я тут контактиков от СССРовских разъёмов... Пробный эксперимент показал, что проба данных разъёмов примерно = 60 - т.е. из 10 гр контактиков получилось около 0,6 гр чистого золота.

Далее было взято 250 гр данных контактов, из которых должно было получиться примерно 15 гр чистого золота, но выход золота оказался заметно ниже рассчитанного, а именно он составил 8 гр... Пожалуйста подскажите в чём косяк... Делалось всё по книжной методике (авт. Карякин и Ангелов "Чистые химические вещества)...

Возможные на мой взгляд косяки:

1- Использованный восстановитель = сульфат двухвалентного железа, был 1960 года и наверное в нем имелись примеси трёхвалентного желелеза...

2- Возможно плохо выпарилась азотка ( кстати сильно ли этот факт влияет на выход Au - ?), помоему это самый главный фактор, вследствии которого выход золота был малым - ?

3- Подкисляли восстановитель H2SO4 примерно 1 мл, - нужно ли это было - ? После подкисления раствор восстановителя становился прозрачным...

В итоге:

Стоит 3-х литровая колба с "отработанным раствором", в которой содержится ещё прмерно 7 гр золота = факт !

Данный раствор тёмно-зелёного цвета больше не даёт никакого осадка при приливании раствора восстановителя. Пробовали опускать в него медную трубку, думали, что медяха будет восстанавливать золото, которое будет оседать на данной трубке, но никакого осадка за день не выпало, зато трубку заметно съело...

Кстати предположительно контакты состоят из следующих металлов: Au+Ag+Cu, и возможно Ni...Растворение велось в царской водке, после предварительного кипячения контактов в соляной кислоте, в течении получаса...

Далее было взято 50 мл данного раствора и налито в стаканчик с тремя большими гранулами Al (ЧДА), думая что он восстановит все металлы входящие в состав раствора = Au+Ag+Cu, и возможно Ni... После завершения достаточно бодрой реакции реакционная масса выглядела так: внизу крупный коричневый осадок, над ним очень мелкий красноватый осадок и над всем этим в коллоидном виде плавал ещё какой-то металл тоже аналогичного цвета...Далее эта лабуда была отфильтрована и закинута в азотную кислоту - надеялись, что растворятся все лишние металлы, а золото останется в осадке...Но этого не произошло - растворилось всё !!! Почему - ? Может быть алюминий не восстановил золото, из-за того что последнее образовало какой-нибудь прочный комплекс ?!

Посоветуйте плиз, как можно ещё попробовать извлечь оставшееся в растворе 7гр золота (то что оно там осталось = факт)...

Жду ответов, т.к. время = деньги :-)))

[antabu]

Начнём с последнего. После восстановления алюминием, золото, естественно, снова растворилось после добавления азотки, т.к. присутствовал хлорид, т.е. снова образовалась царская водка. А вот почему сначала восстановление прошло не полностью - сказать трудно, может быть и не хватило восстановителя, чтобы восстановить всю оставшуюся азотку. Я обычно использовал гидразин солянокислый, (при данной методике, без предварительного отделения неблагородных) иногда сульфит, но с последним есть подводные камни.

[SMV]

Если вы уверены что золото в растворе ещё есть, то попробуйте обработать его алюминием.

Для этого разбавьте свои 3л. примерно до 10л водой, закиньте несколько небольших кусочков алюминия. В нормале реакция восстановления должна идти спокойно, т.е. алюминий просто должен лежать на дне и шипя понемногу растворяться.

По времени полное восстановление займёт около суток. Если алюминий растворился раньше, то добавьте ещё. Если растворение идет слишком вяло, то добавтьте немного HCl (около 5-10 мл/1литр ).

 

В итоге получится осадок содержащий в осн. медь, серебро (не более 4 г) и возможно Au. Никель в таких условиях почти не восстанавливается.

Осадок нужно тщательно отмыть водой от хлоридов, после чего мягко растворить в разб. азотке (1 часть кислоты + 4-5 частей воды, греть смесь не нужно).

Если золото было в исходном растворе, то после отмывки меди и серебра оно должно остаться в нерастворимом остатке.

[СЭП]

"Начнём с последнего. После восстановления алюминием, золото, естественно, снова растворилось после добавления азотки, т.к. присутствовал хлорид, т.е. снова образовалась царская водка. А вот почему сначала восстановление прошло не полностью - сказать трудно, может быть и не хватило восстановителя, чтобы восстановить всю оставшуюся азотку. Я обычно использовал гидразин солянокислый, (при данной методике, без предварительного отделения неблагородных) иногда сульфит, но с последним есть подводные камни."

 

Я так понял, что после добавления азотки с хлоридами прошла обратная реакция с образованием царской водки по схеме:

AlCl3+3HNO3=Al(NO3)3+3HCl далее избыток азотки даёт с образовавшейся солянкой ц.в., или я неправильно понял - ?

Восстановитель=FeSO4, добавлялся с большим избытком в расчёте 5 гр. на 1 гр. извлекаемого Au... т.е. на 15 гр. Au нужно было добавить 15*5=75 гр., я взял ровно 100гр. восстановителя - т.е. со значительным избытком...

Если не трудно напиши пожалуйста вкрадце методу осаждения сульфитом (если имеется ввиду сульфит натрия), думаю попробовать в небольших количествах с ним пошаманить...Кстати гидразин сульфат случаем не подойдёт-?

 

"Если вы уверены что золото в растворе ещё есть, то попробуйте обработать его алюминием.

Для этого разбавьте свои 3л. примерно до 10л водой, закиньте несколько небольших кусочков алюминия. В нормале реакция восстановления должна идти спокойно, т.е. алюминий просто должен лежать на дне и шипя понемногу растворяться.

По времени полное восстановление займёт около суток. Если алюминий растворился раньше, то добавьте ещё. Если растворение идет слишком вяло, то добавтьте немного HCl (около 5-10 мл/1литр ).

 

В итоге получится осадок содержащий в осн. медь, серебро (не более 4 г) и возможно Au. Никель в таких условиях почти не восстанавливается.

Осадок нужно тщательно отмыть водой от хлоридов, после чего мягко растворить в разб. азотке (1 часть кислоты + 4-5 частей воды, греть смесь не нужно).

Если золото было в исходном растворе, то после отмывки меди и серебра оно должно остаться в нерастворимом остатке."

 

Интересно в качестве алюминия можно ли применять электротехнический алюминий (от кабеля), или он там не чистый а в сплавах ? Столовый не предлагать, его уже и так мало осталось :-))

Вопросы по серебру:

1- Почему именно не более 4 гр. ?

2-А откуда ему там вообще взяться, если растворение контактов велось в ц.в., затем р.м.разбавлялась в 3 раза водой и отфильтровывалась - т.е., по идее всё серебро которое было в контактах при растворении в ц.в. переходило в AgCl, который при разбавлении р.м. водой выпадал в осадок, который отфильтровывался вместе со всякой какой и смывался в толчок ?!

Вполне возможно, что всё растворилось из-за плохого промывания осадка от хлоридов, вследствии чего при приливании азотки образовывалась ц.в.

На днях попробую повторить с небольшим количеством раствора данный опыт, как ты написал...Что из этого получится напишу...

 

Всем огромное спасибо за советы и подсказки !!! Будем пробовать...

 

Кстати, если ничего не выйдет, тогда думаю попробовать следующую методу (сам придумал...):

Весь этот раствор (3 литра)выпарю досуха, далее полученную лабуду , состоящую предположительно из: AuCl3+CuCl2+NiCl2+FeSO4(непрореагировавший избыток)+ х.з. что ещё, прокалю газовой горелкой с t=1500С. При этом наверное AuCl3 разложится до Au, CuCl2 и NiCl2 до CuO и NiO, FeSO4 до Fe2O3...

Далее полученную смесь закинуть в азотку, при этом должны раствориться CuO и NiO... В итоге останется смесь порошка Au и Fe2O3... Что далее делать пока что не придумал, если есть у кого какие-нибудь мысли на этот счёт (как разделить смесь Au и Fe2O3, с целью выделения чистого Au без примесей железа), то советуйте - будем пробовать (если вышеописанные варианты не прокатят)... Может магнитом попробовать ?!

В литературе нарыл, что Fe2O3 очень мало растворима в кислотах, и лучше всего растворяется в 16-ти кратном количестве кипящей смеси из 8 частей H2SO4 и 3-х частей воды...

Если знает кто-нибудь, пожалуйста, подскажите почему везде советуют после растворения сплава, содержащего Au, в ц.в. очень хорошо выпаривать раствор

для удаления (как можно более полного) азотки ? На что это влияет ? Неужели она в дальнейшем, при осаждении Au, так сильно влияет на выход последнего ???

Ещё раз все спс за ценные советы...и заранее спс за ответы...

[SMV]

1) Для отмывки Au от других металлов не допустимо даже малое количество хлоридов. Кстати после прокалки сухих солей вы также не избавитесь от них полностью, поэтому последняя метода не сработает.

2) Гидразин-сульфат прекрасно подойдёт для осаждения золота. Осаждение Na2SO3 проводится легко, для этого к раствору добавляется при перемешивании порциями крепкий раствор сульфита. Если реакционная смесь приобрела устойчивый запах SO2, то добавление сульфита прекращаем, оставляем раствор на сутки-двое и фильтруем золотой осадок.

3)Подойдёт как раз мягкий алюминий из кабелей, т.к. это наиболее чистый металл (>99.9%) из доступного.

4) AgCl заметно растворяется в крепких хлоридных растворах. По своему опыту видел конц. Ag до 1,5г/л, т.е. в ваших 3 л грубо говоря может быть около 4г Ag.

[antabu]

Гидразин сернокислый подойдёт, только у него растворимость мала, надо растворять при нагревании и использовать тёплый р-р. Методу с сульфитом сейчас писать нет времени.

[СЭП]

1) Для отмывки Au от других металлов не допустимо даже малое количество хлоридов. Кстати после прокалки сухих солей вы также не избавитесь от них полностью, поэтому последняя метода не сработает.

2) Гидразин-сульфат прекрасно подойдёт для осаждения золота. Осаждение Na2SO3 проводится легко, для этого к раствору добавляется при перемешивании порциями крепкий раствор сульфита. Если реакционная смесь приобрела устойчивый запах SO2, то добавление сульфита прекращаем, оставляем раствор на сутки-двое и фильтруем золотой осадок.

3)Подойдёт как раз мягкий алюминий из кабелей, т.к. это наиболее чистый металл (>99.9%) из доступного.

4) AgCl заметно растворяется в крепких хлоридных растворах. По своему опыту видел конц. Ag до 1,5г/л, т.е. в ваших 3 л грубо говоря может быть около 4г Ag.

 

1)Насчёт серебра всё понял, спасибо !!!

2)Дык может попробовать влить туда раствора сульфида натрия (как он по восстанавливающей способности ? Сильнее сульфата Fe ?), и подождать ? Может всётаки Au вывлится ?! Сейчас самое главное выделить Au пусть даже всместе с другими металлами в смеси...Всё равно потом буду повторно из царской водки высаживать, но уже каким-нибудь другим восстановителем (не FeSO4), просто ничего другого под рукой не было, а про методу с сульфитом не знал...Кстати слышал, что можно ещё нитритом натрия осаживать, это слухи, или есть реальная метода ???

3)Алюминием высаживать все металлы которые там плавают всё таки не охота, т.к. золото наверное получится в коллоидном виде (оч. много возни и времени займут фильтрование и промывка...)...

[SMV]

Сульфит (не сульфид) мне кажется более сильным восстановителем чем железный купорос. Про нитрит натрия тоже слышал, но сам не пробовал.

 

При восстановлении алюминием как правило получается тяжёлый и компактный осадок, который легко промывается декантацией (без фильтрования).

[СЭП]

Сульфит (не сульфид) мне кажется более сильным восстановителем чем железный купорос. Про нитрит натрия тоже слышал, но сам не пробовал.

 

При восстановлении алюминием как правило получается тяжёлый и компактный осадок, который легко промывается декантацией (без фильтрования).

 

ссори, СУЛЬФИТ...

Если промывается декантацией - это очень хорошо !!!

А обязательно ли эти 3 литра раствора разбавлять водой до 10 литров ? Раствор вначале уже разбавлялся с 0,5 литров до этих самых 3-х литров ?! Что от этого изменится ? Может вывлится оставшееся серебро ?

[aversun]

здравствуйте, дома скопилась небольшая такая горка позолоченных безделушек и есть интерес извлечь из них золото. приглянулся вот такой способ, но возникли некоторые сложности, надеюсь на вашу помощь.

 

Не советую вам связываться с цианидами, проще для этого использовать царскую водку или соляную кислоту насыщенную хлором. Можно сделать так, осторожно подливать к соляной кислоте крепкий раствор перманганата калия и энергично разбалтывать, будет частично выделяться хлор, потом в этом растворе можно снять позолоту. Перманганат можно заменить хлоратом калия (бертолетовой солью).

 

Не в тему. Случайно попал в первую запись и ответил на нее.