trokin Опубликовано 26 Октября, 2010 в 10:59 Автор Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 10:59 Теперь все понятно. Поясните пожалуйста такой момент, отделение молибдата кальция от вольфрамата кальция основано на том , что молибдат кальция растворяется на холоду в крепкой соляной кислоте и переходит в раствор. Однако при этом возможнообразование молибденовой кислоты . которая по всей видимости растворяется в соляной кислоте.Какие при этом протекают реакции ? Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 26 Октября, 2010 в 11:09 Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 11:09 Теперь все понятно. Поясните пожалуйста такой момент, отделение молибдата кальция от вольфрамата кальция основано на том , что молибдат кальция растворяется на холоду в крепкой соляной кислоте и переходит в раствор. Однако при этом возможнообразование молибденовой кислоты . которая по всей видимости растворяется в соляной кислоте.Какие при этом протекают реакции ? Да никаких, просто молибдат кальция хорошо растворяется конц. соляной кислоте, вернее, вероятно, его кислая соль Ca(HMnO4)2. В растворе есть ионы HMoO4-, но есть и ионы Ca+2, но при падении концентрации соляной кислоты, кислый молибдат становится неустойчивым и в осадок начнет выпадать средний молибдата кальция, все должно вернуться в начальное состояние. Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 26 Октября, 2010 в 13:24 Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 13:24 Предполагаю, что удержать молибденовую кислоту в растворе можно при помощи перекиси. Ссылка на комментарий
trokin Опубликовано 26 Октября, 2010 в 13:54 Автор Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 13:54 Предполагаю, что удержать молибденовую кислоту в растворе можно при помощи перекиси. Как вы это видите, вель в этом случае возможно образование пероксосолей Ссылка на комментарий
1111111 Опубликовано 26 Октября, 2010 в 18:48 Поделиться Опубликовано 26 Октября, 2010 в 18:48 Здраствуйте! Есть неограниченный доступ к молибдату кальция марки чда, а нужен молибдат аммония , посоветуйте как надежно перерабатывать. Можно растворить молибдат кальция в соляной кислоте, осадить молибден в виде молибдата железа или молибденовой кислоты, промыть, затем прокалить, и растворив окись молибдена в растворе аммиака получите молибдат аммония. Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 27 Октября, 2010 в 06:40 Поделиться Опубликовано 27 Октября, 2010 в 06:40 Как вы это видите, вель в этом случае возможно образование пероксосолей В этом и смысл, а потом перекисные соединения разложить кипячением. Ссылка на комментарий
trokin Опубликовано 27 Октября, 2010 в 09:53 Автор Поделиться Опубликовано 27 Октября, 2010 в 09:53 Опробовал способ с карбонатом аммония, только изменил порядок ввода компонентов в реакцию. Вводил молибдат кальция в насыщеный раствор карбоната аммония при 20 С при самом сильном перемешивании на магнитной мешалке. 20 г молибдата вводил в 4 порции при медленном высыпании не давая ему садиться на дно колбы камнем. После загрузки каждые 10 минут брал пробы на наличие молибдата аммония в растворе, он появился только на 2 пробе, т.е через 20 минут в очень небольшом количестве ( проба с азотной кислотой не много замутилась). Вся реакция шла порядка 12 часов . После этого прокипятил маточник в течениии получвса и после охлаждения добавил 120 грамм спирта , выделившиеся кристаллы отсосал на Бюхнера. Выход около 17 г молибдата аммония. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 27 Октября, 2010 в 10:00 Поделиться Опубликовано 27 Октября, 2010 в 10:00 Опробовал способ с карбонатом аммония, только изменил порядок ввода компонентов в реакцию. Вводил молибдат кальция в насыщеный раствор карбоната аммония при 20 С при самом сильном перемешивании на магнитной мешалке. 20 г молибдата вводил в 4 порции при медленном высыпании не давая ему садиться на дно колбы камнем. После загрузки каждые 10 минут брал пробы на наличие молибдата аммония в растворе, он появился только на 2 пробе, т.е через 20 минут в очень небольшом количестве ( проба с азотной кислотой не много замутилась). Вся реакция шла порядка 12 часов . После этого прокипятил маточник в течениии получвса и после охлаждения добавил 120 грамм спирта , выделившиеся кристаллы отсосал на Бюхнера. Выход около 17 г молибдата аммония. Классический метод, проблема в том, что греть нельзя, карбонат аммония разложится, иначе было бы побыстрее. Можете с оксалатом аммония попробовать, здесь можно и погреть, возможно остаточный оксалат аммония не будет влиять на высаливание спиртом. Ссылка на комментарий
trokin Опубликовано 29 Октября, 2010 в 10:58 Автор Поделиться Опубликовано 29 Октября, 2010 в 10:58 Заменил карбонат аммония на поташ в рекции с молибдатом кальция и к моему удивлению реакция прошла за 8 часов. опробовал способ с оксалатом кальция , обнаружил интересную особенность. Пробы которые я раньше делал с азотной кислотой (см. тему) в способе с карбонатом аамония были слегка желтованые, практически белые. В способе с оксалатом аммония пробы давали уже желтое окрашивание Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 29 Октября, 2010 в 11:08 Поделиться Опубликовано 29 Октября, 2010 в 11:08 Заменил карбонат аммония на поташ в рекции с молибдатом кальция и к моему удивлению реакция прошла за 8 часов. опробовал способ с оксалатом кальция , обнаружил интересную особенность. Пробы которые я раньше делал с азотной кислотой (см. тему) в способе с карбонатом аамония были слегка желтованые, практически белые. В способе с оксалатом аммония пробы давали уже желтое окрашивание С поташем грели? Уже можно. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти