Получение азотной кислоты

[Ацетилен]

Я пробовал в колбу Вюрца кинуть медь,аммиачную селитру и прилить электролита(и немного воды для растворения селитры),однако,за полчаса ничего не изменилось.Может надо было подольше подождать?

[aversun]

Воды приливать не надо было, ее в электролите полно. Попробуйте подогреть.

[GreenWorld]

Я пробовал в колбу Вюрца кинуть медь,аммиачную селитру и прилить электролита(и немного воды для растворения селитры),однако,за полчаса ничего не изменилось.Может надо было подольше подождать?

Аммиачка не из хозмага ли ?

Щас модно её карбамидом бодяжить, а он связывает оксиды азота

[Sanya_Karatel]

а что если вам попробовать из разбавленной азотной получать NO2 по такой реакции (здесь хороший выход NO2 ) 6HNO3+S=H2SO4+6NO2+H2O а потом бурый газ пропускать через разбавленную азотную? сам не пробовал, но вдруг заработает

[aversun]

Разбавленная азотная кислота NO2 не генерирует и серу не окисляет.

[Sanya_Karatel]

я имел ввиду продажную 65%. она вроде бы и не разбавленная, но концетрированной ее тоже особо не назовешь

[aversun]

Понятие концентрированная довольно условное, концентрированная азотная кислота, это начиная где-то с 65% или немного меньше - "водные растворы HNO₃ с массовой долей 0,95-0,98 называют «дымящей азотной кислотой», с массовой долей 0,6-0,7 — концентрированной азотной кислотой". Это кислота которая пассивирует железо и при окислительном взаимодействии выделяет NO2

http://ru.wikipedia.org/wiki/%C0%E7%EE%F2%ED%E0%FF_%EA%E8%F1%EB%EE%F2%E0

[Sanya_Karatel]

да я именно об этом и говорил.

[SilverKay]

Вижу, эту тему уже года 3 почти не поднимали. Все искал в какой теме лучше продолжить обсуждение азотки. Нашел аж 3 темы где люди спрашивали про её получение и все 3 темы древние. Выбрал эту, как имеющую больше всего страниц. Меня удивило, что в этих темах  дают кучу ссылок на другие форумы, на видосы на трубе итд. но в этом форуме руководство с картинками не обнаружил. Решил исправить сию несправедливость и выложить свой опыт получения этого продукта. Хочу заметить, что у меня нет сложностей с тем, чтобы сходить в РусХим и купить азотки, тут больше интерес лежал из области "попробовать самому". И если мне в будущем будет нужна азотная кислота для какого-то важного дела, то я просто её куплю.

 

В качестве рецепта, я выбрал тот, где азотная кислота отгоняется из смеси нитрата калия и конц. серной кислоты. Оба ингредиента были самодельные: про то как я получал конц. серную кислоту можно посмотреть в теме про "перегонку серной кислоты в домашних условиях", ну а нитрат калия я получал из аммиачной селитры и гидроксида калия, попутно получив раствор аммиака. Нитрат калия был дважды перекристаллизован и назван условно чистым. Серная кислота имеет плотность 1,83г/мл. Для реакции я решил взять пол моля KNO3(50,55г) и 30мл серки(с небольшим избытком). Загрузил все это дело в колбу на 250мл, и поставил на самый маленький нагрев.

 

 

На что тут хотелось бы обратить внимание? Самое главное в этой процедуре начинать нагрев с самой маленькой мощности и увеличивать её понемногу, до тех пор, пока азотка не дойдет до конца дефлегматора и не начнет капать. В моем случае оптимальный нагрев лежал в области от 100 до 125 Вольт на ЛАТРе при 1 кВт плитке (50Ω примрно сопротивление). Чем меньше будет подводимая мощность -  тем меньше будет разложение. Так как я делал все это без вакуума, то для меня это было важно. Если внимательно посмотреть на фотки, то видно, что перегонный аппарат не заполнен бурым газом, тем не менее азотка, хоть и желтая, собирается в приемнике. Температура отгонки азотки болтается в районе 82-83,5 градусов. Капало достаточно медленно: капля в 2-3 секунды.

 

Под конец процедуры, под термометром все таки собралось немного ноксов:

 

Как я определил, что уже все? Ну во-первых банально перестала капать азотка, а во-вторых показания термометра стали падать в сторону 40-50 градусов.

В итоге я получил 17мл дымящейся кислоты и решил померить её плотность. Как и с серкой, я просто взвесил мерную колбу на 10мл, потом долили до риски по нижнему мениску азотки, взвесил еще раз и вычислил разницу.

 

Не знаю, насколько корректно мерить плотность у азотки с растворенными ноксами, но у меня получлось 1,4999 г/мл.

Ну, считаем 1,5 г/мл. В целом, результатом я доволен: я засыпал 0,5 моля KNO₃ и получил 0,4 моля HNO₃ и это без вакуума.

Если смотреть концентрацию по справочнику, то 97%+, но я не знаю насколько это корректно при растворенных ноксах.

 

P.S.: Хранить такую азотку я особо не хочу, только разлагаться будет зря.

Так что я её разбавлю до божеской концентрации и попробую получить  нитрат свинца.

Изменено 8 Ноября, 2014 в 22:59 пользователем SilverKay

[SilverKay]

del

Изменено 8 Ноября, 2014 в 20:21 пользователем SilverKay