Группа компаний UED. Поставка и продажа лабораторного, технологического и аналитического оборудования Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Определение эфирного числа метилметакрилата


ursergal

Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Определение эфирного числа метилметакрилата

 

ГОСТом 14618.7-78 регламентирована методика определения эфирного числа сложных эфиров.

Кто-нибудь может посоветовать книжку где есть пояснения почему именно так нужно определять эфирное число?

Или может кто-нибудь может порекомендовать комментарии к этому ГОСТу?

Нужны пояснения метода.

Заранее спаибо за внимание и любую информацию.

Ссылка на комментарий

А что вам не нравится? Это стандартная методика определения эфирного числа, по которому можно определить содержание сложного эфира в продукте. Или вам не ясен химизм процесса? Хотелось бы конкретики.

Ссылка на комментарий

Да.

меня интересуют химические реакции протекающие при этом?

Это ведь должно быть где-то прописано?

вот только где не могу найти.

В вашем случае метилметакрилат может содержать некоторое количество метакриловой кислоты. Чтобы она не исказила результаты анализа, сначала в пробе ее нейтрализуют 0,1М раствором щелочи до появления розовой окраски по фенолфталеину.

 

Далее к пробе добавляют заведомый избыток 0,5 М спиртового раствора щелочи (берут именно спиртовый раствор щелочи, чтобы с метилметакрилатом образовался гомогенный раствор). Далее кипятят 1 час, чтобы гидролиз сложного эфира прошел полностью.

 

 

СН2=С(СН3)-СООСН3 + KOH ---> СН2=С(СН3)-СООK + CH3OH

 

На гидролиз метилметакрилата расходуется эквивалентное количество щелочи.

 

Смесь охлаждают, избыток щелочи оттитровывают 0,5 М (по Мэ) раствором серной кислоты, записывают объем кислоты (V1).

 

Параллельно делают контрольный опыт (без пробы эфира), после титрования серной кислотой записывают объем кислоты (V).

 

Разница V-V1 показывает расход щелочи на гидролиз сложного эфира.

 

Дальше расчет по формуле

 

Если что неясно - спрашивайте.

 

PS У вас приведены только стр.71 и 72. Там есть еще стр 73

 

 

Ссылка на комментарий

на счет 73 стр знаю.

Спасибо большое за помощь!

Если Вас не затруднит есть еще пару вопросов:

1. Откуда кислота?

2. Что если взять водный раствор щелочи вместо спиртового?

3. Контрольный опыт проводиться титрованием кислотой только 0.5 молярного р-ра щелочи?

Ссылка на комментарий

Если Вас не затруднит есть еще пару вопросов:

1. Откуда кислота?

2. Что если взять водный раствор щелочи вместо спиртового?

3. Контрольный опыт проводиться титрованием кислотой только 0.5 молярного р-ра щелочи?

1. В сложном эфире всегда можно ожидать наличие примеси кислоты (в вашем случае - метакриловой): из способа синтеза сложного эфира, из-за частичного гидролиза при хранении и т.д.

 

2. С водным раствором щелочи будет гетерогенная система: сверху сложный эфир, внизу водная щелочь. Увеличится продолжительность гидролиза, а чтобы смесь перемешивалась, придется поднять температуру до 100° и выше (чтобы смесь кипела). При этом часть метилметакрилата может улететь через шлифы. (Я забыл в предыдущем посте написать, что кипятить надо с обратным холодильником). И вообще, на определение эфирного числа есть ГОСТы, и в них говорится только о "спиртовом растворе щелочи". А нарушение ГОСТов - не приветствуется!

 

 

3. Контрольный опыт делается с раствором, взятым из той же бутыли, что и для основного опыта. В этом весь смысл всех контрольных опытов.

Ссылка на комментарий

Это лабораторная работа.

метилметакрилат мы будем получать разложением полиметилметакрилата(скорее всего дадут оргстекло первое попавшееся..))) ) нагреванием с последующей отгонкой, а затем перегонкой и отбором фракции при кипении от 100 до 102 градусов(при перегонке добавляем гидрохинон - как ингибитор полимеризации). У этой фракции нужно будет определить кислотное и эфирное число.будет 2 параллельных опыта.

По 0.2 г мономера.я описываю методику изложенную в методичке(с института), чтобы было понятно почему я задавал эти вопросы. для определения кислотного числа приливаем 15 мл этилового спирта к фракции мономера и титруем 0.1 Н спиртовым р-ром щелочи при индикаторе спиртового раствора тимолового синего. Затем холостой опыт с 15 мл этилового спирта.

 

Далее, для определения эфирного числа, работаем с этими же раствороми(где определили кислотное число).

В колбу приливаем дополнительно 25 кубиков 0.1 нормального ВОДНОГО ( ! ) раствора щелочи. Наверное, ошибка в методичке?

Далее как по ГОСТу присоединяем холодный холодильник и нагреваем на кипящей водяной бане в течение одного часа.Охлаждаем.

Титруем о.1 нормальным р-ром соляной кислоты в присутствии того же индикатора.

Дальше написано что проводим холостой опыт с 15 мл этилового спирта. я так понимаю с теми же 15 мл что и при определении килотного числа.

Вроде всё понятно теперь стало. Один вопрос: В методичке ошибка?

Эфир ведь у нас будет находиться в растворе спирта, и, поэтому, может не обязательно использовать спиртовый раствор?

Еще раза спасибо за помощь и внимание.Отдельное спасибо за оперативность! ))

Ссылка на комментарий

Это лабораторная работа ..........................

Так сразу и надо было писать! Я же думал, что вы готовите документы для производственного анализа, поэтому и взяли ГОСТовскую методику.

В этом случае можно брать водную щелочь, так как в системе достаточно спирта, чтобы обеспечить рстворимость сложного эфира (я своих лаборантов тоже так заставлял делать, чтобы съэкономить время и спирт: эфирное число определяли в той же пробе, в которой определяли кисл.число).

 

 

Так что, все нормально.

 

 

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика