ursergal 0 Опубликовано: 24 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 24 ноября 2010 Определение эфирного числа метилметакрилата ГОСТом 14618.7-78 регламентирована методика определения эфирного числа сложных эфиров. Кто-нибудь может посоветовать книжку где есть пояснения почему именно так нужно определять эфирное число? Или может кто-нибудь может порекомендовать комментарии к этому ГОСТу? Нужны пояснения метода. Заранее спаибо за внимание и любую информацию. Цитата Ссылка на сообщение
ursergal 0 Опубликовано: 24 ноября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 24 ноября 2010 Фрагменты ГОСТа Цитата Ссылка на сообщение
ustam 49 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 А что вам не нравится? Это стандартная методика определения эфирного числа, по которому можно определить содержание сложного эфира в продукте. Или вам не ясен химизм процесса? Хотелось бы конкретики. Цитата Ссылка на сообщение
ursergal 0 Опубликовано: 25 ноября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Да. меня интересуют химические реакции протекающие при этом? Это ведь должно быть где-то прописано? вот только где не могу найти. Цитата Ссылка на сообщение
ustam 49 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Да. меня интересуют химические реакции протекающие при этом? Это ведь должно быть где-то прописано? вот только где не могу найти. В вашем случае метилметакрилат может содержать некоторое количество метакриловой кислоты. Чтобы она не исказила результаты анализа, сначала в пробе ее нейтрализуют 0,1М раствором щелочи до появления розовой окраски по фенолфталеину. Далее к пробе добавляют заведомый избыток 0,5 М спиртового раствора щелочи (берут именно спиртовый раствор щелочи, чтобы с метилметакрилатом образовался гомогенный раствор). Далее кипятят 1 час, чтобы гидролиз сложного эфира прошел полностью. СН2=С(СН3)-СООСН3 + KOH ---> СН2=С(СН3)-СООK + CH3OH На гидролиз метилметакрилата расходуется эквивалентное количество щелочи. Смесь охлаждают, избыток щелочи оттитровывают 0,5 М (по Мэ) раствором серной кислоты, записывают объем кислоты (V1). Параллельно делают контрольный опыт (без пробы эфира), после титрования серной кислотой записывают объем кислоты (V). Разница V-V1 показывает расход щелочи на гидролиз сложного эфира. Дальше расчет по формуле Если что неясно - спрашивайте. PS У вас приведены только стр.71 и 72. Там есть еще стр 73 Цитата Ссылка на сообщение
ursergal 0 Опубликовано: 25 ноября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 на счет 73 стр знаю. Спасибо большое за помощь! Если Вас не затруднит есть еще пару вопросов: 1. Откуда кислота? 2. Что если взять водный раствор щелочи вместо спиртового? 3. Контрольный опыт проводиться титрованием кислотой только 0.5 молярного р-ра щелочи? Цитата Ссылка на сообщение
ustam 49 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Если Вас не затруднит есть еще пару вопросов: 1. Откуда кислота? 2. Что если взять водный раствор щелочи вместо спиртового? 3. Контрольный опыт проводиться титрованием кислотой только 0.5 молярного р-ра щелочи? 1. В сложном эфире всегда можно ожидать наличие примеси кислоты (в вашем случае - метакриловой): из способа синтеза сложного эфира, из-за частичного гидролиза при хранении и т.д. 2. С водным раствором щелочи будет гетерогенная система: сверху сложный эфир, внизу водная щелочь. Увеличится продолжительность гидролиза, а чтобы смесь перемешивалась, придется поднять температуру до 100° и выше (чтобы смесь кипела). При этом часть метилметакрилата может улететь через шлифы. (Я забыл в предыдущем посте написать, что кипятить надо с обратным холодильником). И вообще, на определение эфирного числа есть ГОСТы, и в них говорится только о "спиртовом растворе щелочи". А нарушение ГОСТов - не приветствуется! 3. Контрольный опыт делается с раствором, взятым из той же бутыли, что и для основного опыта. В этом весь смысл всех контрольных опытов. Цитата Ссылка на сообщение
ustam 49 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Кстати, о водной щелочи. В вашем случае нежелательно повышение температуры, может начаться полимеризация метилметакрилата. Цитата Ссылка на сообщение
ursergal 0 Опубликовано: 25 ноября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Это лабораторная работа. метилметакрилат мы будем получать разложением полиметилметакрилата(скорее всего дадут оргстекло первое попавшееся..))) ) нагреванием с последующей отгонкой, а затем перегонкой и отбором фракции при кипении от 100 до 102 градусов(при перегонке добавляем гидрохинон - как ингибитор полимеризации). У этой фракции нужно будет определить кислотное и эфирное число.будет 2 параллельных опыта. По 0.2 г мономера.я описываю методику изложенную в методичке(с института), чтобы было понятно почему я задавал эти вопросы. для определения кислотного числа приливаем 15 мл этилового спирта к фракции мономера и титруем 0.1 Н спиртовым р-ром щелочи при индикаторе спиртового раствора тимолового синего. Затем холостой опыт с 15 мл этилового спирта. Далее, для определения эфирного числа, работаем с этими же раствороми(где определили кислотное число). В колбу приливаем дополнительно 25 кубиков 0.1 нормального ВОДНОГО ( ! ) раствора щелочи. Наверное, ошибка в методичке? Далее как по ГОСТу присоединяем холодный холодильник и нагреваем на кипящей водяной бане в течение одного часа.Охлаждаем. Титруем о.1 нормальным р-ром соляной кислоты в присутствии того же индикатора. Дальше написано что проводим холостой опыт с 15 мл этилового спирта. я так понимаю с теми же 15 мл что и при определении килотного числа. Вроде всё понятно теперь стало. Один вопрос: В методичке ошибка? Эфир ведь у нас будет находиться в растворе спирта, и, поэтому, может не обязательно использовать спиртовый раствор? Еще раза спасибо за помощь и внимание.Отдельное спасибо за оперативность! )) Цитата Ссылка на сообщение
ustam 49 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Это лабораторная работа .......................... Так сразу и надо было писать! Я же думал, что вы готовите документы для производственного анализа, поэтому и взяли ГОСТовскую методику. В этом случае можно брать водную щелочь, так как в системе достаточно спирта, чтобы обеспечить рстворимость сложного эфира (я своих лаборантов тоже так заставлял делать, чтобы съэкономить время и спирт: эфирное число определяли в той же пробе, в которой определяли кисл.число). Так что, все нормально. Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.