Калия дицианоаурат - кто чего посоветует?

[ksilabs]

Вот, надо синтезировать некоторое количество KAu(CN)2. Для гальваники. Можно, конечно, купить и готового, но получается очень дорого. Конечно, если покупать хотя бы грамм 100, то цена за грамм выходит разумная, но общая сумма слишком велика...

 

Исходный материал - чистый металл. Может быть в виде самородного песка, слитков, и т.п. Если нужен мелкий, можно растворить в царской водке и осадить взад, например, цинковым порошком, удалив ненужное после декантации азотной кислотой.

 

Самый старый процесс - растворить в царской водке, осадить фульминат аммиаком и потом его растворить в цианиде калия. Не нравится по нескольким причинам - взрывоопасность, неопределенность конечного состава.

 

Можно растворить золотую пыль в цианиде калия с кислородом, но возникает вопрос что делать с попутно получившимся KOH? Что не быстро, это ладно, мне спешить некуда, но KOH мне не нужен. Конечный электролит (это не чисто золото, а красноватый сплав) содержит цианид калия, как свободный, так и используемый для растворения некоторого количества цианида меди и цианида серебра, так что если бы там был не KOH а KCN, все бы было нормально. Конечно, можно из имеющегося в наличии цианида произвести цианистого водорода и нейтрализовать им тот KOH, но мне бы не хотелось связываться с HCN. Можно было бы также использовать, например, цианид бария чтоб перевести тот KOH в KCN, осадив гидроксид бария, но цианид бария как-то слишком большая экзотика и найти я его не могу.

 

Народ советует анодное растворение в цианиде калия, что вроде бы как оптимальное решение, но возникает несколько вопросов. Во-первых, как сделать то золото анодом? Можно, конечно, раскатать в фольгу, но тогда не удастся использовать все 100%. Можно ли использовать мешочек из очень мелкой сетки из правильной нержавеющей стали (не знаю как оно по-русски, тут у нас это 316L)? Или она тоже будет растворяться и загрязнять раствор? Во-вторых, что делать с катодом? На нем ведь будет осаждаться золото из электролита... Народ рекомендует помещать катод за какую-то мембрану, но вот тут я не очень силен, никогда не имел с теми мембранами дела... Что они из себя представляют?

 

А может кто знает какой другой способ?

 

С химикатами особых проблем нету - есть кислоты, цианид калия, некоторое количество металлического золота ну и разного всякого. На крайний случай могу и газовую камеру устроить с цианистым водородом, но этого хотелось бы избежать.

 

Я бы не стал заниматься самодеятельностью с чем-нибудь другим, но уж больно нонче тот металл дорог, так что экономия от синтеза из чистого металла получается очень и очень существенная.

 

Кто чего посоветует?

[akula]

Народ советует анодное растворение в цианиде калия, что вроде бы как оптимальное решение, но возникает несколько вопросов. Во-первых, как сделать то золото анодом? Можно, конечно, раскатать в фольгу, но тогда не удастся использовать все 100%. Можно ли использовать мешочек из очень мелкой сетки из правильной нержавеющей стали (не знаю как оно по-русски, тут у нас это 316L)? Или она тоже будет растворяться и загрязнять раствор? Во-вторых, что делать с катодом? На нем ведь будет осаждаться золото из электролита... Народ рекомендует помещать катод за какую-то мембрану, но вот тут я не очень силен, никогда не имел с теми мембранами дела... Что они из себя представляют?

 

Кто чего посоветует?

Самое страшное у Вас уже позади, есть цианид и чистое золото.Остальное как говорится дело техники и прямых рук.

Вам правильно народ посоветовал!А анодом сделать золото очень просто!!!Подключить к ПЛЮСУ и опустить в раствор цианида калия или натрия.К МИНУСУ подключаете деталь которую собираетесь покрывать золотом.Только сначала должно золото раствориться до нужной концентрации, а уж потом пойдет осаждение.

[Гость Ефим]

Народ советует анодное растворение в цианиде калия, что вроде бы как оптимальное решение, но возникает несколько вопросов. Во-первых, как сделать то золото анодом? Можно, конечно, раскатать в фольгу, но тогда не удастся использовать все 100%. Можно ли использовать мешочек из очень мелкой сетки из правильной нержавеющей стали (не знаю как оно по-русски, тут у нас это 316L)? Или она тоже будет растворяться и загрязнять раствор? Во-вторых, что делать с катодом? На нем ведь будет осаждаться золото из электролита... Народ рекомендует помещать катод за какую-то мембрану, но вот тут я не очень силен, никогда не имел с теми мембранами дела... Что они из себя представляют?

Анод должен быть целиком золотым, нержавейка не выдержит такого потенциала.

Мембрана - пористая перегородка, разделяющая анодное и катодное пространство и препятствующая перемешиванию анолита и католита. В анодном пространстве накапливается KAu(CN)2, в катодном - KOH.

Перегородку можно сделать из асбеста, или даже из картона - электролит не слишком агрессивный.

[aversun]

 

Бауэр "Руководство по неорганическому синтезу" т.4

[tixmir]

если не уверены в чистоте исходного золота лучше его растворить в царской водке и осадить нитритом натрия и есть книжка ред Чугаев "металлургия благородных металлов", там много написано про золото, если не найдёте в сети могу скинуть.

[antabu]

Вместо нержавейки следует использовать один из: тантал, ниобий, гафний, цирконий или титан. Без фторида и перекиси в растворе на аноде им ничего не будет до 10 Вольт гарантированно.

[ksilabs]

Самое страшное у Вас уже позади, есть цианид и чистое золото.Остальное как говорится дело техники и прямых рук.

Вам правильно народ посоветовал!А анодом сделать золото очень просто!!!Подключить к ПЛЮСУ и опустить в раствор цианида калия или натрия.К МИНУСУ подключаете деталь которую собираетесь покрывать золотом.Только сначала должно золото раствориться до нужной концентрации, а уж потом пойдет осаждение.

 

Это такая шутка юмора, да? Я как бы не совсем кретин и в курсе, что анод подключается к плюсу... И что дважды два четыре, тоже.

 

Вопрос был о ток как ПРАКТИЧЕСКИ подключить кусок золота чтобы растворить его весь. Для шибко умных поясняю - если его подвесить на медной проволоке, то та проволока тоже растворится и загрязнит раствор. Если оставить уголок торчащим из раствора и к нему подключиться, то этот уголок останется нерастворенным. И даже та часть, которая в растворе, может растворяться неравномерно и потому в конце процесса часть того анода может рассыпаться.

 

Золото нонче слишком дорого чтобы его терять. Потому и вопрос о сетках и корзинах.

[ksilabs]

Анод должен быть целиком золотым, нержавейка не выдержит такого потенциала.

Мембрана - пористая перегородка, разделяющая анодное и катодное пространство и препятствующая перемешиванию анолита и католита. В анодном пространстве накапливается KAu(CN)2, в катодном - KOH.

Перегородку можно сделать из асбеста, или даже из картона - электролит не слишком агрессивный.

 

Вот именно практический аспект той перегородки меня и интересует. Насколько пористой она должна быть, т.е. какой размер пор желателен? Должна ли это быть какая-то исключительно мелкая ионоселективная мембрана или хватит и чего-то с порами в полмикрона-микрон?

 

Опять-таки про нержавейку. У меня тоже сомнения, хотя сам процесс золочения из тех электролитов вполне делается с анодами из нержавейки. Платинированный титан или MMO (ОРТА вроде в России?), конечно, получше (на душе спокойнее ), но и нержавейка вполне применяется.

 

Отчего нержавейка - из нее делают ОЧЕНЬ мелкую сетку, которая бы удержала даже золотую пыль. И такая сетка свободно доступна.

 

Титан у меня тоже есть в разных ипостасях, я использую самодельные титановые корзины для насыпных анодов для никелирования и MMO (оксид рутения/иридия) для покрытия кобальт-вольфрам, но проблема в том, что из него если и делают мелкую сетку, то она очень большая экзотика и так просто ее не найти. В корзинах пользуют Expanded Mesh, т.е. формованную (?) решетку из титана, которая имеет большие ячейки.

 

Вместо нержавейки следует использовать один из: тантал, ниобий, гафний, цирконий или титан. Без фторида и перекиси в растворе на аноде им ничего не будет до 10 Вольт гарантированно.

 

Проблема в том, что из нержавейки доступна очень мелкая сетка. А из титана/ниобия только крупная решетка.

[Гость Ефим]

Вот именно практический аспект той перегородки меня и интересует. Насколько пористой она должна быть, т.е. какой размер пор желателен? Должна ли это быть какая-то исключительно мелкая ионоселективная мембрана или хватит и чего-то с порами в полмикрона-микрон?

Никакая не ионселективная мембрана, просто - пористый материал (как пример - картон для фильтрования). Главный критерий - физическая и химическая устойчивость в электролите. Задача перегородки - препятствовать конвекции электролита и только.

[ksilabs]

Никакая не ионселективная мембрана, просто - пористый материал (как пример - картон для фильтрования). Главный критерий - физическая и химическая устойчивость в электролите. Задача перегородки - препятствовать конвекции электролита и только.

 

ОК, понятно, спасибо. Ща придумаю и соберу ванну и попробую.

 

Продолжаю ломать голову как практически прицепить анодный контакт к тому золоту чтоб растворить его все без остатка...

 

Блин, насколько же все легче с серебром -- прекрасно растворимый, широкодоступный и дешевый нитрат, нерастворимый цианид...