Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Как кислый золь ZrO2 перевести в щелочную среду?


FVS

Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Нужно частички оксида циркония покрыть слоем кремнезёма. Есть кислый спиртовой золь ZrO2, планируется наращивать на него SiO2 гидролизом тетраэтоксисилана в щелочной (аммиак) среде. Увы, при увеличении pH до ~ 5 частички оксида циркония коагулируют... Пользовал смолу-анионит.

Подскажете что-нибудь?.. :blink:

Ссылка на комментарий

Проведите гидролиз ТЭОС в кислой среде и не мучтесь. Кстати, в аммиачной среде гидролиз протекает мгновенно. В любом случае ТЭОС дает гель кремниевой к-ты.

P.S. Сам сейчас занимаюсь системой ZrO2-SiO2

Ссылка на комментарий
Проведите гидролиз ТЭОС в кислой среде и не мучтесь.

 

Но учтите, что при кислом гидролизе ТЭОСа вы скорее всего получите гель, скилет которого будет сосотоять из окиси кремния, а в полостях будет коллоидная окись циркония.

 

Кстати, в аммиачной среде гидролиз протекает мгновенно.

 

Это при какой же температуре и каких концентрациях?))

 

Напр. при 40-50 град. целс. полнота ( 95-98%) гидролиза (в 2%-ом аммиаке) достигается в теч. 1,5-2 часов при перемешивании пластинчатой мешалкой. Таким образом промышленно получают золи диокс.Кремния, которые сохраняют устойчивость месяцами.

 

В любом случае ТЭОС дает гель кремниевой к-ты.

только в кислой среде

Ссылка на комментарий
Проведите гидролиз ТЭОС в кислой среде и не мучтесь. Кстати, в аммиачной среде гидролиз протекает мгновенно. В любом случае ТЭОС дает гель кремниевой к-ты.

P.S. Сам сейчас занимаюсь системой ZrO2-SiO2

А при отжиге аммиак уйдет?

Ссылка на комментарий
Но учтите, что при кислом гидролизе ТЭОСа вы скорее всего получите гель, скилет которого будет сосотоять из окиси кремния, а в полостях будет коллоидная окись циркония.

Нет, ZrO2 включается в структуру. Это доказано РФА, ИК и методом измерения поверхностной кислотности.

Это при какой же температуре и каких концентрациях?))

 

Напр. при 40-50 град. целс. полнота ( 95-98%) гидролиза (в 2%-ом аммиаке) достигается в теч. 1,5-2 часов при перемешивании пластинчатой мешалкой. Таким образом промышленно получают золи диокс.Кремния, которые сохраняют устойчивость месяцами.

У вас случайно нет описания этого процесса в эл. виде?Напрямую врядли пригодится, но может быть натолкнет на какую-то мысль.

Я пробовал в следующих условиях:

Комнатная Т и примерно 10%-й аммиак. Осадок выпадал в момент сливания р-в. Правда, подобным процессом особо не увлекался т.к. полученный этим способом материал ZrO2-SiO2 является довольно неоднородным.

 

Wergilius:

А при отжиге аммиак уйдет?

И аммиак и аммоний.

Ссылка на комментарий
У вас случайно нет описания этого процесса в эл. виде?

нет. ксерокс.

 

Напрямую врядли пригодится, но может быть натолкнет на какую-то мысль.

Еще бы! Конечно натолкнет. И не на одну а на целую свору. Легируй чем угодно!

Тут тебе и сырье для микроэлектроники, и фритты, и полифункциональные покрытия - много чего.

 

Я пробовал в следующих условиях:

Комнатная Т и примерно 10%-й аммиак. Осадок выпадал в момент сливания р-в.

 

Что -то ,Вов, не срастается ...

Гидролиз ТЭОС - гетерогенная реакция. Водные растворы неорг. ( НЕ манганатов НЕхроматов НЕ нитратов и им подобных)солей и ТЭОС при комн.темп при сливании просто расслаиваются. Плотность ТЭОС меньше чем воды.

 

Я работал с ТЭОСом марки ОСЧ.

Ты уверен, что ТЭОС у тебя был чистый? Он должен иметь пихтово-цитрусовый запах, чуть маслянистый на ощупь, прозрачен, бесцветен.

Большая подлость - это орг. загрязнения в нем. ТЭОС в Новочебоксарске(Россия),кажется, является побочным продуктом на каком-то химзаводе (процесс, ясен пень, скрывается поставщиком) . Нам такой один раз подтопырили - псле гидролиза образовалась желтая "пенка" на стенках резервуара. У вас на Укр. запорожский имеет норм кач-во - если ничего не поменялось. В свое время мы там брали партиями в одну тонну.

Ссылка на комментарий
нет. ксерокс.

Если вам не трудно пожалуйста как-нибудь отсканируйте и вышлите мне на мейл g200709g(собачка)yahоo.com или прикрепите картинку в сообщении. Вещь интересная.

 

Что -то ,Вов, не срастается ...

Гидролиз ТЭОС - гетерогенная реакция. Водные растворы неорг. ( НЕ манганатов НЕхроматов НЕ нитратов и им подобных)солей и ТЭОС при комн.темп при сливании просто расслаиваются. Плотность ТЭОС меньше чем воды.

 

Я работал с ТЭОСом марки ОСЧ.

Ты уверен, что ТЭОС у тебя был чистый? Он должен иметь пихтово-цитрусовый запах, чуть маслянистый на ощупь, прозрачен, бесцветен.

Большая подлость - это орг. загрязнения в нем. ТЭОС в Новочебоксарске(Россия),кажется, является побочным продуктом на каком-то химзаводе (процесс, ясен пень, скрывается поставщиком) . Нам такой один раз подтопырили - псле гидролиза образовалась желтая "пенка" на стенках резервуара. У вас на Укр. запорожский имеет норм кач-во - если ничего не поменялось. В свое время мы там брали партиями в одну тонну.

Никаких нестыковок. Я провожу эту реакцию в водно-этанольном растворе т.е. в гомогенных условиях.Такие уж требования к процессу. Конечно, если не брать этанол, то ТЭОС с водными р-ми практически не смешивается.

У меня ТЭОС квалификации "свежеукроденный" - это все, что могу про него сказать. Но испаряется полностью и при гидролизе желтых продуктов не дает.

Ссылка на комментарий

Спасибо всем откликнувшимся!

В кислой, наверное, не прокатит - всё, скорее всего, слипнется в гель... Пробовал в почти нейтральной среде (pH 4), но то ли ТЕОС там совсем медленно гидролизуется, то ли при гидролизе дополнительно образуются совсем мелкие частицы вместо наращивания на исходных - мутность раствора не растёт.

Слышал, как-то обращивают кремнезёмом частички гидратированного оксида железа (их потом для выделения ДНК биологи пользуют). Там, вроде, оксид железа сначала тоже в кислой среде образуется. Никто не знает про ту технику?..

Ссылка на комментарий
Я пробовал в следующих условиях:

Комнатная Т и примерно 10%-й аммиак. Осадок выпадал в момент сливания р-в.

Слишком много аммиака и, наверное, воды. Раствора аммиака лучше брать от 2 до 5 мл (25%) на 100мл этанола (96%), при перемешивании к нему прибавлять не больше 6-10 мл ТЕОС. Температура комнатная, перемешивание. Меньше аммиака - мельче получаемые частицы, больше - крупнее. Частицы будут сферические, довольно однородные по размеру.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика