FVS 0 Опубликовано: 22 июля 2008 Рассказать Опубликовано: 22 июля 2008 Нужно частички оксида циркония покрыть слоем кремнезёма. Есть кислый спиртовой золь ZrO2, планируется наращивать на него SiO2 гидролизом тетраэтоксисилана в щелочной (аммиак) среде. Увы, при увеличении pH до ~ 5 частички оксида циркония коагулируют... Пользовал смолу-анионит. Подскажете что-нибудь?.. :blink: Цитата Ссылка на сообщение
Vova 126 Опубликовано: 22 июля 2008 Рассказать Опубликовано: 22 июля 2008 Проведите гидролиз ТЭОС в кислой среде и не мучтесь. Кстати, в аммиачной среде гидролиз протекает мгновенно. В любом случае ТЭОС дает гель кремниевой к-ты. P.S. Сам сейчас занимаюсь системой ZrO2-SiO2 Цитата Ссылка на сообщение
Georg 8 Опубликовано: 23 июля 2008 Рассказать Опубликовано: 23 июля 2008 Проведите гидролиз ТЭОС в кислой среде и не мучтесь. Но учтите, что при кислом гидролизе ТЭОСа вы скорее всего получите гель, скилет которого будет сосотоять из окиси кремния, а в полостях будет коллоидная окись циркония. Кстати, в аммиачной среде гидролиз протекает мгновенно. Это при какой же температуре и каких концентрациях?)) Напр. при 40-50 град. целс. полнота ( 95-98%) гидролиза (в 2%-ом аммиаке) достигается в теч. 1,5-2 часов при перемешивании пластинчатой мешалкой. Таким образом промышленно получают золи диокс.Кремния, которые сохраняют устойчивость месяцами. В любом случае ТЭОС дает гель кремниевой к-ты. только в кислой среде Цитата Ссылка на сообщение
Wergilius 71 Опубликовано: 23 июля 2008 Рассказать Опубликовано: 23 июля 2008 Проведите гидролиз ТЭОС в кислой среде и не мучтесь. Кстати, в аммиачной среде гидролиз протекает мгновенно. В любом случае ТЭОС дает гель кремниевой к-ты. P.S. Сам сейчас занимаюсь системой ZrO2-SiO2 А при отжиге аммиак уйдет? Цитата Ссылка на сообщение
Vova 126 Опубликовано: 23 июля 2008 Рассказать Опубликовано: 23 июля 2008 Но учтите, что при кислом гидролизе ТЭОСа вы скорее всего получите гель, скилет которого будет сосотоять из окиси кремния, а в полостях будет коллоидная окись циркония. Нет, ZrO2 включается в структуру. Это доказано РФА, ИК и методом измерения поверхностной кислотности. Это при какой же температуре и каких концентрациях?)) Напр. при 40-50 град. целс. полнота ( 95-98%) гидролиза (в 2%-ом аммиаке) достигается в теч. 1,5-2 часов при перемешивании пластинчатой мешалкой. Таким образом промышленно получают золи диокс.Кремния, которые сохраняют устойчивость месяцами. У вас случайно нет описания этого процесса в эл. виде?Напрямую врядли пригодится, но может быть натолкнет на какую-то мысль. Я пробовал в следующих условиях: Комнатная Т и примерно 10%-й аммиак. Осадок выпадал в момент сливания р-в. Правда, подобным процессом особо не увлекался т.к. полученный этим способом материал ZrO2-SiO2 является довольно неоднородным. Wergilius:А при отжиге аммиак уйдет? И аммиак и аммоний. Цитата Ссылка на сообщение
Georg 8 Опубликовано: 24 июля 2008 Рассказать Опубликовано: 24 июля 2008 У вас случайно нет описания этого процесса в эл. виде? нет. ксерокс. Напрямую врядли пригодится, но может быть натолкнет на какую-то мысль. Еще бы! Конечно натолкнет. И не на одну а на целую свору. Легируй чем угодно! Тут тебе и сырье для микроэлектроники, и фритты, и полифункциональные покрытия - много чего. Я пробовал в следующих условиях:Комнатная Т и примерно 10%-й аммиак. Осадок выпадал в момент сливания р-в. Что -то ,Вов, не срастается ... Гидролиз ТЭОС - гетерогенная реакция. Водные растворы неорг. ( НЕ манганатов НЕхроматов НЕ нитратов и им подобных)солей и ТЭОС при комн.темп при сливании просто расслаиваются. Плотность ТЭОС меньше чем воды. Я работал с ТЭОСом марки ОСЧ. Ты уверен, что ТЭОС у тебя был чистый? Он должен иметь пихтово-цитрусовый запах, чуть маслянистый на ощупь, прозрачен, бесцветен. Большая подлость - это орг. загрязнения в нем. ТЭОС в Новочебоксарске(Россия),кажется, является побочным продуктом на каком-то химзаводе (процесс, ясен пень, скрывается поставщиком) . Нам такой один раз подтопырили - псле гидролиза образовалась желтая "пенка" на стенках резервуара. У вас на Укр. запорожский имеет норм кач-во - если ничего не поменялось. В свое время мы там брали партиями в одну тонну. Цитата Ссылка на сообщение
Georg 8 Опубликовано: 24 июля 2008 Рассказать Опубликовано: 24 июля 2008 А при отжиге аммиак уйдет? При 1350 град целс. и кратковременной подаче HCl он улетит до 9-го знака после запятой. Цитата Ссылка на сообщение
Vova 126 Опубликовано: 24 июля 2008 Рассказать Опубликовано: 24 июля 2008 нет. ксерокс. Если вам не трудно пожалуйста как-нибудь отсканируйте и вышлите мне на мейл g200709g(собачка)yahоo.com или прикрепите картинку в сообщении. Вещь интересная. Что -то ,Вов, не срастается ... Гидролиз ТЭОС - гетерогенная реакция. Водные растворы неорг. ( НЕ манганатов НЕхроматов НЕ нитратов и им подобных)солей и ТЭОС при комн.темп при сливании просто расслаиваются. Плотность ТЭОС меньше чем воды. Я работал с ТЭОСом марки ОСЧ. Ты уверен, что ТЭОС у тебя был чистый? Он должен иметь пихтово-цитрусовый запах, чуть маслянистый на ощупь, прозрачен, бесцветен. Большая подлость - это орг. загрязнения в нем. ТЭОС в Новочебоксарске(Россия),кажется, является побочным продуктом на каком-то химзаводе (процесс, ясен пень, скрывается поставщиком) . Нам такой один раз подтопырили - псле гидролиза образовалась желтая "пенка" на стенках резервуара. У вас на Укр. запорожский имеет норм кач-во - если ничего не поменялось. В свое время мы там брали партиями в одну тонну. Никаких нестыковок. Я провожу эту реакцию в водно-этанольном растворе т.е. в гомогенных условиях.Такие уж требования к процессу. Конечно, если не брать этанол, то ТЭОС с водными р-ми практически не смешивается. У меня ТЭОС квалификации "свежеукроденный" - это все, что могу про него сказать. Но испаряется полностью и при гидролизе желтых продуктов не дает. Цитата Ссылка на сообщение
FVS 0 Опубликовано: 24 июля 2008 Автор Рассказать Опубликовано: 24 июля 2008 Спасибо всем откликнувшимся! В кислой, наверное, не прокатит - всё, скорее всего, слипнется в гель... Пробовал в почти нейтральной среде (pH 4), но то ли ТЕОС там совсем медленно гидролизуется, то ли при гидролизе дополнительно образуются совсем мелкие частицы вместо наращивания на исходных - мутность раствора не растёт. Слышал, как-то обращивают кремнезёмом частички гидратированного оксида железа (их потом для выделения ДНК биологи пользуют). Там, вроде, оксид железа сначала тоже в кислой среде образуется. Никто не знает про ту технику?.. Цитата Ссылка на сообщение
FVS 0 Опубликовано: 24 июля 2008 Автор Рассказать Опубликовано: 24 июля 2008 Я пробовал в следующих условиях:Комнатная Т и примерно 10%-й аммиак. Осадок выпадал в момент сливания р-в. Слишком много аммиака и, наверное, воды. Раствора аммиака лучше брать от 2 до 5 мл (25%) на 100мл этанола (96%), при перемешивании к нему прибавлять не больше 6-10 мл ТЕОС. Температура комнатная, перемешивание. Меньше аммиака - мельче получаемые частицы, больше - крупнее. Частицы будут сферические, довольно однородные по размеру. Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.