Люминесценция

[Jarro]

Спасибо, еще вопрос по боратным люминофорам.

Хочу достать борат цинка и кальция.

 

Можно ли активировать не марганцем (его у меня нету) а другим металлом ? Какой наилучший ?

[ScoTT]

Решил попробовать сделать для интереса борный люминофор с лимонной кислотой, вот что получилось:

 

 

Нагревал при температуре до 260 С в муфельной печи, а так же на песчаной бане при энергичном перемешивании. В целом фигня полнейшая. Светится всего несколько секунд. Лимонная кислота начинает осмоляться ещё до плавления борной кислоты, люминофор получается карамельного цвета.

 

Интересно, а какой самый простой состав люминофоров с нормальным послесвечением чтобы можно было обжигать до температуры 1100-1200 градусов?

[ScoTT]

Решил ещё немного поэкспериментировать с борной кислотой. Оказалось, что борная кислота что была у нас в лаборатории оказалась крайне низкого качества. Решил попробовать с аптечной борной кислотой. Результаты оказались совсем другие. Я сделал пару удачных составов - с флуоресцеином (зелёного цвета) и салициловой кислотой (голубого). Они в итоге светились намного ярче и красивее. Ниже выкладываю фото составов на свету и в темноте. Заряжал УФ лампой.

 

Однако попытки сделать составы с эозином и родаминами Б и 6Ж - не увенчались успехом, такие составы ярко флуоресцировали в ультрафиолете желтым и оранжевым светом, но послесвечение у них было очень слабым и коротким.

 

Борная кислота + флуоресцеин

 

Борная кислота + салициловая кислота

Изменено 16 Июня, 2011 в 23:54 пользователем ScoTT

[Алексей2005]

Полгода назад экспериментировал с борными люминофорами. С родамином тоже получаются неплохие составы, но здесь очень важно не переборщить с красителем.

Я делал так.

Готовил очень разбавленный, бледно-розовый раствор родамина. Насыпал на стальную пластинку борную кислоту горкой, и смачивал эту горку парой капель раствора родамина. Далее тщательно перемешивал стеклянной палочкой, по каплям добавляя дистиллят, до кашеобразного состояния.

Получившаяся "каша" должна быть очень бледной, розовый цвет должен быть на грани видимости. Если розовый оттенок хорошо заметен - красителя слишком много и люминофор получится плохой.

Далее я помещал пластинку с этой кашей на электроплитку и начинал нагревать. При нагреве вода постепенно испаряется, затем кислота начинает плавиться, образуя много вязких "пузырей". Будущий люминофор перемешивал и нагревал до тех пор, пока он полностью не расплавлялся. Далее снимал с плитки. Остывает он очень быстро, при этом плав слегка растрескивается. Цвет бледно-бежевый.

После зарядки УФ-лампой светится голубым секунд 15-20, а если заряжать от простой лампы накаливания - секунды 3, бело-зеленоватым.

Но стоит лишь самую малость переборщить с красителем - и ничего не получится: даже после зарядки УФ будет лишь слабое зеленоватое послесвечение. Т.е. лучше недокласть красителя, чем переложить. Если получившийся люминофор не светится - разбавляем раствор родамина ещё в 10 раз и пробуем заново.

Также можно приготовить борные люминофоры и с некоторыми неорганическими веществами, например с сульфатом меди. Методика похожая - нужен очень разбавленный раствор и нельзя допускать переизбытка сульфата. Однако "медный" люминофор светится всё равно ощутимо хуже, чем с органикой.

Ну, и основной недостаток борных люминофоров - нестойкость. Они довольно сильно выветриваются. Уже через пару-тройку дней, особенно во влажном воздухе, плав мутнеет, начинает крошиться и постепенно теряет способность люминесцировать.

Изменено 17 Июня, 2011 в 09:34 пользователем Алексей2005

[eerie]

Спасибо, еще вопрос по боратным люминофорам.

Хочу достать борат цинка и кальция.

 

Можно ли активировать не марганцем (его у меня нету) а другим металлом ? Какой наилучший ?

Это сейчас выясняется, каким металлом лучше всего, но результаты и их публикация результатов зависят только от человека, который этим занимается.

 

Забыл сделать вставочку по поводу В2О3 в своей реплике от 23 Май 2011 - 23:30. В2О3 при быстром нагреве и низких температурах на воздухе не образуется (привык к получению В2О3 в вакууме, сорри). При медленном обезвоживании последовательно НВО2 и H2B4O7. При быстром нагревании до 200-250 получается гидратированный продукт в виде смеси НВО2 и H2B4O7 со своей температурой плавления.

Именно в таком виде и получаются борные люминофоры. И повышать температуру не следует из за опасности осмоления добавок.

 

Проделывал опыт с лимонкой ещё раз. Зто уже шестой раз. Результат повторился 45 секунд послесвечения, сам расплав полупрозрачен и бежевого цвета, значит что то делаете не так.

Изменено 17 Июня, 2011 в 19:07 пользователем eerie

[ScoTT]

После зарядки УФ-лампой светится голубым секунд 15-20, а если заряжать от простой лампы накаливания - секунды 3, бело-зеленоватым.

 

Я надеялся получить с родамином желтое или оранжевое послесвечение. Видимо, борная не излучает в этой области, излучает только в сине-зелёной области. А розовый родамин за счёт своей окраски поглощает синее излучение, поэтому и составы с родамином с высокими концентрациями ярко флуоресцируют желто-оранжевым светом, но послесвечение у них не практически не наблюдается.

 

Проделывал опыт с лимонкой ещё раз. Зто уже шестой раз. Результат повторился 45 секунд послесвечения, сам расплав полупрозрачен и бежевого цвета, значит что то делаете не так.

 

А как вы определяете время послесвечения? У меня на 45 секунд не выходит. Может потому что я не сильно нагреваю, хотя грею кислоту до полутвёрдого состояния.

 

Заметил такой момент. Если смесь борки и салициловой в маленькой трубке нагревать над камфоркой в парах, до затвердевания - то получится бесцветная твёрдая масса, с ярким голубым послесвечением как у меня на фото. Но если потом эту борную сильно нагреть до 500 градусов примерно, т.е. до плавления, то она чуть темнеет и послесвечение у неё дольше, но гораздо менее яркое и зелёного цвета.

[eerie]

А как вы определяете время послесвечения? У меня на 45 секунд не выходит. Может потому что я не сильно нагреваю, хотя грею кислоту до полутвёрдого состояния.

От прекращения возбуждения лампой БУФ и до момента когда зрение уже не будет различать образец в полной темноте.

 

 

Но если потом эту борную сильно нагреть до 500 градусов примерно, т.е. до плавления, то она чуть темнеет и послесвечение у неё дольше, но гораздо менее яркое и зелёного цвета.

Я выбираю среднее значение и не грею до таких температур. До 200 С максимум.

[Jarro]

А кто-нибудь делал борный люминофор с ацетилсалициловой кислотой ? :unsure:

Хоть она и не слишком устойчива при нагревании, но все-же..

 

Я смотрю, что все используют различные УФ-лампы. Так вот насколько сильно люминесценция пропадет от фотовспышки ?

[ScoTT]

Я смотрю, что все используют различные УФ-лампы. Так вот насколько сильно люминесценция пропадет от фотовспышки ?

 

Голубой состав с салициловой кислотой что у меня на фото, от фотовспышки и ламп накаливания не "заводится" абсолютно. Только от УФ, люминесцентных ламп и Солнца. Зелёный с флуоресцеином заводится от всего. Кроме того, фотовспышками пользоваться не очень удобно.

Изменено 21 Июня, 2011 в 23:39 пользователем ScoTT

[Jarro]

Как необычно ! Например, уксусный и лимонной борные люминофоры можно от вспышки заводить ?