Синтез аллилбензола из аллилового спирта и бензола, неудачи

[neuro]

Привет всем!!!!

 

Хочу спросить, как синтезировать аллилбензол в лабораторных условиях так чтоб всьо не рвонуло кибени матери.

 

Я смешал аллиловий спирт 72 % и бензол, отцедил отслоившуюся воду добавил прожарений AlCl3, поставил наночь и с утра перегнал, а всьо выкепило при температуре 80 градусов, и никакого аллилбензола, либо оно всьо растворилось в бензоле который в избытке. Подскажите пожайлуста как мне получить этакую гадость как аллилбензол.

 

Спасибо.

[gvozd]

отцедил отслоившуюся воду добавил прожарений AlCl3,

Если я правильно понимаю-Фидель-Кастро идет в безводных условиях. И чем безводнее, тем лучше. В бензоле в азеотропном состоянии-9% воды, хватит, чтобы урыть любой хлорид алюминия (если его не килограммы). Так что сушить всё и ещё раз сушить!

А во-вторых, разве прокаливанием получают безводный хлорид алюминия? Там же всякие оксосоли будут. Только изначально приготовленный сухим подойдет. Как делать-см. Брауер. Неорганические синтезы.

[Vova]

Думаю, сушить бесполезно - если бы шла целевая реакция, то она и как раз послужила бы источником воды.

 

Кстати, из кристаллогидрата AlCl3 безводную соль не получишь, разве что в токе газообразного HCl.

[gvozd]

Думаю, сушить бесполезно - если бы шла целевая реакция, то она и как раз послужила бы источником воды.

Именно поэтому и берут эквивалент хлорида (а то и два). Хлорид алюминия в данном случае не катализатор, а реагент. А когда там воды полно, то вся прелесть кислоты Льюиса исчезает и получается вполне хороший гексагидрат.

 

С ходу методику не нашел...

А может через магнийорганику лучше делать?

138_139.pdf

[Atri]

Синтез аллилбензола из аллилового спирта и аллилхлорида по Ф-К требует эквимольного количества катализатора, аллиловый спирт безусловно должен быть высушен предварительно. Хлорид алюминия прожариванием безводный не получишь даже в токе НСl - это правильно отмечали, хотя "старый" хлорид в Ф-К работает несколько лучше свежевозогнанного. В качестве замечания к gvozd - Воды в бензоле растворяется 0,05% при комн. т-ре, 10 % воды в азеотропе - это состав газовой фазы которая перегоняется из смеси вода-бензол и имеет т. кип на 10 С меньше самого бензола. Когда эту газовую фазу конденсируют то она расслаивается на две жидких - вода и бензол. Обычная перегонка сырого бензола с отбрасыванием 10 % общего объема первой фракцией позволяет досушить бензол до 0,001% воды. Прописи для р-ии Ф-К сразу не найду, похоже что это не лабораторный метод. Зато в лит-ре много прописей синтеза аллилбензола по Гриньяру (Вейганд Хильгетаг с.746 выход 87% из бромаллила и 85% из диаллилового эфира; Юрьев I,II т.т. с. 295 средний выход из аллилхлорида. Типичные работы практикума по орг.химии. Если уж очень надо книжки в .djvu можно и скинуть, хотя все это есть в сети.

[Atri]

Да! И еще, к сведению, аллилбензол фигурировал в качестве одного из ключевых промежуточных веществ в синтезе лекарственного препарата, в России уже запрещенного. Один очень молодой умелец у нас в регионе варил его по такой схеме. Информация попала к нам из уголовного дела, экспертизу которого к нам направляли. Умельц уже по-моему сидит...

[gvozd]

Да! И еще, к сведению, аллилбензол фигурировал в качестве одного из ключевых промежуточных веществ в синтезе лекарственного препарата, в России уже запрещенного. Один очень молодой умелец у нас в регионе варил его по такой схеме. Информация попала к нам из уголовного дела, экспертизу которого к нам направляли. Умельц уже по-моему сидит...

 

Да, по азеотропам точно. Растворимости воды в бензоле хватит, чтобы извести совсем немного хлорида алюминия...

Заработался...

[Vova]

Да! И еще, к сведению, аллилбензол фигурировал в качестве одного из ключевых промежуточных веществ в синтезе лекарственного препарата, в России уже запрещенного. Один очень молодой умелец у нас в регионе варил его по такой схеме. Информация попала к нам из уголовного дела, экспертизу которого к нам направляли. Умельц уже по-моему сидит...

Не 100%-я гарантия, но весьма похоже: человек не отличается глубокими познаниями в химии, зато "экзотическое" вещество ему зачем-то понадобилось.

[Serga]

Ничего путнего у него не выйдет, ежу понятно. Вместо того, чтоб искать готовый синтез, занимается хренью, пытаясь алкилировать бензол спиртом в прис. AlCl3. Чел вообще в лаборатории никогда не был, и ни одного синтеза в глаза не видел? И вообще- нафиг ему сдался аллилбензол?

[neuro]

Karoche,

spasibo vsem za komentarii. Nashiot cytaty pro togo kto sidit, klasno! No mne eto ne za tem nado.

 

I voobshe ja ne himik, poetomu ne silno orientirujus v etom vsiom dele.

 

Vsem poka.