Выявление димедрола в спиртном

[c001ibin]

Есть ли способ определить наличие димедрола в пиве и водке?

[c001ibin]

Наверное, в водке проще всего, хроматографией, но кроме спирта и воды там ещё масла и добавки... Может, есть способ надёжнее?

[chemist-sib]

Все будет зависеть от того, чем вы располагаете и что еще умеете. Самый простой вариант - слегка упарить водку (чтобы избавиться от большей части этанола, мешающего дальнейшей экстракции), затем, подщелочив до рН 9-10-11, экстрагировать банальным хлороформом. Обнаружение димедрола в извлечении - хоть цветной реакцией с конц. серной кислотой (желтое окрашивание), хоть ТСХ с любой щелочной системе с проявлением реактивами Драгнедорфа, Марки, раствором роданида кобальта, конц. серной кислотой..., хоть ВЭЖХ, хоть ГЖХ... Для пива последовательность та же, но лучше добавить дополнительную преварительную экстракцию из кислого (рН 1-2) раствора - для очистки от экстрактивных веществ. Выбор аликвоты напитка - исходя из предполагаемой концентрации (прикиньте по действию и терапевтическим дозам). Я думаю, от 10 до 100 мл исходного питья - вполне разумно будет. Успехов!

ЗЫ: на будущее - лучше было подобную тему создавать в разделе Токсикологическая химия - она там органичнее смотрелась бы.

Изменено 27 Марта, 2011 в 03:58 пользователем chemist-sib

[c001ibin]

Спасибки.

У димедрола есть полосы поглощения, хочу попробовать увидеть их на спектрографе из компакт-диска . Теоретически, можно сделать анализ на месте, не вскрывая тары - это самый интересный вариант. Я не настоящий химик, с реактивами туго (хотя есть немного из армейской лабы), а хроматографию попутал со спектографией. Пошёл читать про ТСХ.

Химические методы смущают простотой. Неужели серная кислота окрашивает только димедрол, а пиво можно хорошо очистить кислотой?

[chemist-sib]

Начнем с конца: не путайте кое-что с пальцем. Пиво очистить не кислотой, а экстракцией из подкисленной (до рН 1-2) водной фазы. Димедрол, как всякое уважающее себя вещество оснОвного характера, будет при этом находиться в ионизованной форме (в виде соли) и останется в воде, а часть пигментов, часть углеводов и прочая-прочая..., что могло перейти в органику, извлекай мы сразу из подщелоченной среды, уйдет с кислым экстрактом. После этого подщелачиваем, и димедрол - уже в молекулярной форме - спокойно "идет" в хлороформ. Насчет - "хорошо" очистить - не знаю, но таков самый традиционный путь изолирования подобных веществ. Можно и по-другому, но я не знаю ваших возможностей. Полагаю пока, что они... слабоваты. Поэтому, для начала - без особых изысков. И реакция окрашивания димедрола с концентрированной серной кислотой не самая специфичная, но, например, в сочетании с ТСХ, когда окраска должна появиться не просто абы-где, а именно на уровне вещества-свидетеля - это уже вполне солидное доказательство. Химикам "в погонах" этого было бы достаточно, чтобы сделать категоричные выводы. Я же предлагаю самое простое из того, что можно сделать. Возьмите реактив Эрдмана - (капля конц. азотной кислоты в 1 мл конц. серной кислоты) - димедрол дает достаточно характерное окрашивание - нарастающее розово-красное, впоследствии желтеющее. И теперь по поводу спектра поглощения. Да, димедрол поглощает "кусочек" ультрафиолета, с основным максимумом при 257 нм, в нем есть бензольное кольцо. Спектр поглощения не изменяется в зависимости от рН раствора. Но поглощение это очень слабое (удельный показатель поглощения, если я ничего не путаю, 17). Могу сказать, как судебный химик с 24-летним стажем - очень редко получается воспользоваться УФ-СФМ для доказательства димедрола (если только не работать с очень большими его концентрациями). Да и увидеть это поглощение, боюсь, нельзя - придется прибегнуть к помощи спектрофотометра. Успехов!

Изменено 27 Марта, 2011 в 10:57 пользователем chemist-sib

[Stalker209]

добрый день. Уванаемый chemist-sib! Я немного недопонял, перед пробой с реактивом ердмана нужно делать какую-лтбо пробоподготовку? И можно чуть поподробнее, как проводится эта реакция? И вообще. Существуют ли методы оперативного определения димедрола в спиртном? А то ситуации в жизни разные бывают

[micron]

Существуют ли методы оперативного определения димедрола в спиртном? А то ситуации в жизни разные бывают

Поляриметр, например. А вообще, ходите со своим спиртным

[c001ibin]

Я так понимаю, что применять концентрированные кислоты в сильно разбавленном р-ре димедрола бессмысленно, поэтому водку нужно выпарить и работать с осадком. Но для чистоты эксперимента лучше работать по предложенному с извлечением при помощи хлороформа (3-й пост). Про реакцию есть инфа в инете, ещё один показатель - окрашивание пропадает при добавлении воды.

А вообще осадок по идее должен чувствоваться на вкус. Скока там "положено" добавлять? Таблетку на стакан? Тогда осадок с выпаренного стакана должен хорошо ощущаться на вкус.

Изменено 28 Марта, 2011 в 07:26 пользователем c001ibin

[chemist-sib]

Правильно понимаете - подобные реакции окрашивания делают либо со сравнительно концентрированными растворами, либо с сухими остатками. Но напрямую делать эти реакции с участием концентрированной серной кислоты с сухим остатком водки, я бы не стал. Причина - в небольших количествах сахара, обычно присуствующих во всех водках, и прекрасно окрашивающихся этими реактивами в коричневато-бурый цвет. Так что экстракция позволяет и сконцентрировать вещество, и избавиться от мешающих влияний матрицы. По поводу "вкуса" ничего не могу сказать - такой органолептикой не занимаюсь. И "сколько положено добавлять" - это лучше спрашивать где-нибудь на сайте клофелинщиц, у них практики поболе будет...

[Stalker209]

Т.е. Старика эрдмана надо делать с экстрактом?