Получение сероводорода

[akula]

Да перестаньте заморачиваться с парафинами, серой и прочей лабудой. Ведь ясно-понятно, что достаточного тока сероводорода никогда не будет, тем более, если газ должен использоваться для осаждения таких сульфидов как ZnS. Нужен достаточный ток газа, а не "выжимать его по капле".

Если вы этим решили заняться, то не стоит заниматься проверкой баек и сомнительных руководств. У кого-то одного газ получился (ещё не факт), у тридцати - нет, у меня кстати этот фокус то же не прошел, хотя с парафином было все ок. Отсюда вывод, что это не практично и не надёжно. Потрудитесь хотя бы для себя приобретите техническую серу и порошок алюминия, как можно мельче, смешайте и подожгите это всё частями, где нить в безопасном месте на пустыре, на толстом железном листе. Получите сульфид алюминия, который можно применить для получения H2S залив сульфид водой. Удобно, практично, и газ чистый, без арсинов там и прочих примесей. Брать лучше все-таки, алюминиевую пудру, так как реакция с порошком бывает идёт туго – в итоге остается много расплавленного алюминия в шариках и выход продукта куда меньше. С пудрой выход сульфида больше.

Хранить сульфид алюминия нужно при тех же условиях, что и карбид кальция – в герметичной таре, с пробкой под парафином. Получать сероводород можно в любых рассчитанных количествах, в любое время, и в любой пригодной для этого посуде и приборах, хоть в аппаратах системы ППГ.

Я вас убедил?

Во-первых это не фокус, а химия.Во-вторых если провести эту реакцию, используя прямые руки, то все прекрасно получается.Как говорится дешево и сердито.

[eerie]

Во-первых это не фокус, а химия.Во-вторых если провести эту реакцию, используя прямые руки, то все прекрасно получается.Как говорится дешево и сердито.

Химия, химией останется и руководства я не оспариваю, те, что реально работают. Фокусом назвал со зла - я говорил, что эти опыты у меня не прошли. Причина не понятна. Такого объема газа, который указан в книге Карякина (последнее издание) я не получил. Проделывалось несколько попыток с нуля и с качественными реактивами. Это означает - работа не получилась, надеюсь с этим всё ясно. И при всём уважении к разработчику этого метода я не стал бы его применять для осаждения осадков сульфидов по многим причинам.

Так же были опробованы способы Паласкиано и метод Коренблита. Результаты тоже неудовлетворительные ни по объёму, ни по заявленному равномерному току газа. И не стоит говорить про кривые ручки так, как проводил работы, куда сложнее и мудрёнее, и все было ок с первой пройденого раза. Не одно десятилетие работаю химиком и не один десяток лет непосредственно в практике.

Так что Akula - не стоит с ходу разбрасываться словами.

Этот же метод описан и у Карякина "Чистые химические вещества" - книга, которую сомнительным руководством ну ни как назвать нельзя. А если у какого-то, что то не получается, это совсем не повод ругать книгу, скорее всего дело совсем не в в этом...

Когда пишите, то внимательно читайте что вы написали.

Кстати эта книга Карякина никогда не была каким то авторитетным изданием. Из неё чуть ли не хрестоматию сделали с появлением Интернета. И если вдруг она лежит у вас дома с 1974 года, это не значит, что все её знают и все поголовно химики её читали ранее.

Не стоит подменять понятия: "книга" и "метод" - это совершенно разные вещи. И вы прекрасно знаете это, но почему то пишите обратное: "Этот же метод описан и у Карякина "Чистые химические вещества" - книга, которую сомнительным руководством ну ни как назвать нельзя". Я не говорил, что книга - сомнительное руководство. Давайте общаться адекватно.

В качестве образца проведения работ, насколько знаю, эту книгу никто не использовал. Спецы читали естественно, но в лабе ею никогда у нас не пользовались, а многие даже в глаза не видели. В других же лабораториях где я был, используют совсем другие руководства, и так же есть труды ИРЕА с подписью того же Ангелова И.И. и прочих, ими пока и пользуемся. Большинство собственных работ Ангелова радикально отличаются от тех, что собраны у Карякина касательно одних и тех же реактивов - разные авторы и разные руководства. Почему тогда не были опубликованы, к примеру, новые работы Ангелова в последнем издании, а оставлены более старые руководства других авторов, незнаю.

 

Книга эта самая сейчас ходовая и распространённая, вот и всё, и против неё и других ничего не имею. Освещает тему изготовления препаратов реактивных квалификаций - адаптированная к ТУ и ГОСТам. По сути, является сборником хороших работ различных авторов. Есть там большинство полезных и очень грамотных руководств, которые взяты из уже знакомых мне источников, но есть некоторые работы, которые имеют неточности и ошибки повторяющиеся от издания к изданию. Да, именно неточности и ошибки. Со временем выхода первого издания, препаративная химия сделала скачёк благодаря новым разработкам ИРЕА, как синтеза, так и очистки, но почему то, даже самые простые и новейшие работы не появились в книге последнего издания. Хотя в предисловии и написано, что большинство материалов использовано по разработкам ИРЕА. В лабах они есть – в книге нет, хотя занимался подбором статей именно Ангелов.

По сути, указанные выше такие способы являются показательной альтернативой по получению сероводорода и абсолютно не претендуют на основные и надёжные лабораторные способы получения этого газа. Так что не стоит отождествлять всё вместе и подгонять всё под одну гребёнку, даже если такие труды опубликованы в уважаемых всеми книгах и переиздавались по многу раз. Это не показатель надёжности какой либо работы. Ошибки, как ни странно, тоже в ней переиздаются и что? Сборник с замечательными работами и работами похуже - сборником и останется. Это стоит учитывать и не считать все поголовно в книге удачным, 100%-но надёжным и хрестоматийным. Если бы эти способы получения H2S были такими эффективными, их бы размещали под заголовками статьи в числе первых пунктов и были бы широко известны. Так же необходимо делать хоть малейшее какое то разграничение между методом получения газа и применения этого самого метода для какой либо работы - подойдет ли этот метод для данной работы или нет.

[Вася Химикат]

тем более, если газ должен использоваться для осаждения таких сульфидов как ZnS.

Разве осаждение сульфида цинка представляет серьёзные трудности?

 

У кого-то одного газ получился (ещё не факт), у тридцати - нет

Ну газ там всё-таки получается, факт взаимодействия серы с парафином среди кандидатов в мифы пока не числится.

 

Удобно, практично, и газ чистый, без арсинов там и прочих примесей.

Арсинам взяться там как бы и неоткуда, зато вот меркаптаны - они образуются. Отсюда, кроме усугубления запаха - снижение выхода сероводорода по сере (от теоретического) и гарантированный психоз в случае последующих попыток отмыть "реактор". И ещё этот контроль температуры. Так что насчёт вашего предпочтения сульфиду алюминия - +1.

 

скажите, а FeS2 обладает такими же свойствами как и простые сульфиды? Всмысле с кислотами будет давать H2S ?

Пирит FeS₂ практически нерастворим в кислотах-неокислителях, это используется при анализе горных пород, минералов, руд и т.п.

Изменено 29 Июля, 2011 в 22:03 пользователем Вася Химикат

[Al-ximik]

А сероводород же ядовит, или у всех есть вытяжки ????

[akula]

Химия, химией останется и руководства я не оспариваю, те, что реально работают. Фокусом назвал со зла - я говорил, что эти опыты у меня не прошли. Причина не понятна. Такого объема газа, который указан в книге Карякина (последнее издание) я не получил. Проделывалось несколько попыток с нуля и с качественными реактивами. Это означает - работа не получилась, надеюсь с этим всё ясно. И при всём уважении к разработчику этого метода я не стал бы его применять для осаждения осадков сульфидов по многим причинам.

Так же были опробованы способы Паласкиано и метод Коренблита. Результаты тоже неудовлетворительные ни по объёму, ни по заявленному равномерному току газа. И не стоит говорить про кривые ручки так, как проводил работы, куда сложнее и мудрёнее, и все было ок с первой пройденого раза. Не одно десятилетие работаю химиком и не один десяток лет непосредственно в практике.

Так что Akula - не стоит с ходу разбрасываться словами.

 

Совсем не хотел Вас обижать.Испробовали несколько методов и не от одного не получили чуства глубокого удовлетворения.Ну и ка это понимать, скажите на милость.Просто перестаньте капризничать и попробуйте снова воспроизвести рекомендуемые методы.Я более чем уверен, что такое простое вещесво как сероводород падет перед Вашим упорством.

[antabu]

Рекомендуют пользоваться изданиями Чистые химические реактивы(47)Карякин Ю.В. и Руководство по препаративной неорганической химии(56)Брауер-ред. В электронном виде должны быть на форуме Химия и химики.

[Ftoros]

скажите, а FeS2 обладает такими же свойствами как и простые сульфиды? Всмысле с кислотами будет давать H2S ?

Пирит соль полисероводородной кислоты H₂S₂. Должна выделять эту кислоту(если кислота неокислитель).

 

Пирит FeS₂ практически нерастворим в кислотах-неокислителях, это используется при анализе горных пород, минералов, руд и т.п.

Почему же не растворяется?

[eerie]

Совсем не хотел Вас обижать.Испробовали несколько методов и не от одного не получили чуства глубокого удовлетворения.Ну и ка это понимать, скажите на милость.Просто перестаньте капризничать и попробуйте снова воспроизвести рекомендуемые методы.Я более чем уверен, что такое простое вещесво как сероводород падет перед Вашим упорством.

Хочу сказать, что каждую выполняемую работу всегда тщательно просчитываю, теорию так по обыкновению. Практические результаты отличаются от теоретических. Так вот, может упомянутый выход газа указан из теоретических расчётов, этого мне как раз не ведомо, но похоже на то.

И ещё этот контроль температуры. Так что насчёт вашего предпочтения сульфиду алюминия - +1.

У каждого свои предпочтения конечно, но вот с контролем температуры при получении в колбе с газоотводом - проблема ли, колбу поместить в ванночку с водой. Абсолютно нет проблем.

 

Арсинам взяться там как бы и неоткуда, зато вот меркаптаны - они образуются. Отсюда, кроме усугубления запаха - снижение выхода сероводорода по сере (от теоретического) и гарантированный психоз в случае последующих попыток отмыть "реактор".

Не сгущайте краски уважаемый. Можно подумать, что и без меркаптанов H2S не воняет и отравлений не случается. Даже если они там образуются, то в мизерных количествах, иначе вонь была бы просто непереносимой физически. На выход может повлиять в том случае если проводить гидролиз сульфида алюминия в тоннах. А в малых количествах это просто не заметно. Куда меньший выход газа получал методом описанный в книге Карякина. Не это ли проблема?

По поводу отмывки и запахов, так вся посуда всегда легко отмывалась, и запахи удалялись содой и щёлочью. Резиновые пробки как обычно отмачиваются в соде. И вдруг, ба, впервые слышу. У меня после проведения работ никогда не было неприятностей по этому поводу. В общем, кто к чему привык и отдает предпочтения. Я давно отказался от кислотного получения H2S.

Люминофорный сульфид цинка осаждённый с помощью H2S - при гидролизе сульфида алюминия, никогда не был хуже по чистоте, по сравнению с заводским реактивом ZnS д/л. Не даром делал заказы на анализ ZnS. Может для вас это ничего не значит в плане чистоты.

[Вася Химикат]

Пирит соль полисероводородной кислоты H₂S₂. Должна выделять эту кислоту(если кислота неокислитель).

"Пирит в соляной кислоте, свободной от хлора, растворяется незначительно. Соляной кислотой разлагаются пирротин, сфалерит, его богатая железом разность марматит и сульфид марганца (алабандин)." - "Аналитическая химия серы" М., 1975, с. 161.

Ещё можете посмотреть ГОСТ "Топливо твёрдое минеральное. Определение форм серы".

 

У каждого свои предпочтения конечно, но вот с контролем температуры при получении в колбе с газоотводом - проблема ли, колбу поместить в ванночку с водой. Абсолютно нет проблем.

Там по Карякину нужно 170 цельсиев, какая ещё ванночка с водой?

 

Арсинам взяться там как бы и неоткуда, зато вот меркаптаны - они образуются. Отсюда, кроме усугубления запаха - снижение выхода сероводорода по сере (от теоретического) и гарантированный психоз в случае последующих попыток отмыть "реактор". И ещё этот контроль температуры. Так что насчёт вашего предпочтения сульфиду алюминия - +1.

Не сгущайте краски уважаемый. Можно подумать, что и без меркаптанов H2S не воняет и отравлений не случается. Даже если они там образуются, то в мизерных количествах, иначе вонь была бы просто непереносимой физически. На выход может повлиять в том случае если проводить гидролиз сульфида алюминия в тоннах. А в малых количествах это просто не заметно. Куда меньший выход газа получал методом описанный в книге Карякина. Не это ли проблема?

По поводу отмывки и запахов, так вся посуда всегда легко отмывалась, и запахи удалялись содой и щёлочью. Резиновые пробки как обычно отмачиваются в соде. И вдруг, ба, впервые слышу. У меня после проведения работ никогда не было неприятностей по этому поводу. В общем, кто к чему привык и отдает предпочтения. Я давно отказался от кислотного получения H2S.

Я таки коряво выразился, но сказал ведь, что разделяю вашу агитацию за сульфид алюминия, так что могли бы и догадаться, что упоминание мной меркаптанов и отмывания касалось реакции серы с парафином.

Ладно, флейм - это зло

 

Можно подумать, что и без меркаптанов H2S не воняет

Таки да, сероводород источает запах яиц (не обязательно тухлых, можно варёных :D ), а итог издевательства над парафином - именно воняет. Впрочем, это действительно субъективно.

 

Люминофорный сульфид цинка осаждённый с помощью H2S - при гидролизе сульфида алюминия, никогда не был хуже по чистоте, по сравнению с заводским реактивом ZnS д/л. Не даром делал заказы на анализ ZnS. Может для вас это ничего не значит в плане чистоты.

В вашей фразе пару постов ранее речи о чистоте не было, а как бы продвигалась мысль, что сульфид цинка вообще плохо выпадает:

 

Ведь ясно-понятно, что достаточного тока сероводорода никогда не будет, тем более, если газ должен использоваться для осаждения таких сульфидов как ZnS. Нужен достаточный ток газа, а не "выжимать его по капле".

Каких "таких"?

Изменено 30 Июля, 2011 в 18:17 пользователем Вася Химикат

[eerie]

Я таки коряво выразился, но сказал ведь, что разделяю вашу агитацию за сульфид алюминия, так что могли бы и догадаться, что упоминание мной меркаптанов и отмывания касалось реакции серы с парафином.

Ладно, флейм - это зло

Извините, сразу не понял. Я всегда работаю под хорошей тягой и практически не ощущаю запахи. Специально определять, что за запах идёт, когда работаешь с подобными реактивами как-то, ну совсем нет желания.

 

В вашей фразе пару постов ранее речи о чистоте не было, а как бы продвигалась мысль, что сульфид цинка вообще плохо выпадает:

Такого намёка я не задумывал, ведь при осаждении из слабокислых и кислых растворов с добавкой буфера реакция идет очень продуктивно. Главное правильно провести такое осаждение.

 

Каких "таких"?

Сульфида цинка, к которому как обычно предъявляются высокие требования по чистоте, не только для получения люминофоров. ZnS очень часто используют как пигмент в специальных и художественных красках, электровакуумной промышленности и электротехнике, как высококачественный светоотражающий пигмент (Коэффициент отражения в области 380-1100 нм не менее 85%) индивидуально или в смесях для тонкослойной оптики, примеси в котором очень сильно влияют на его светоотражающие характеристики и показатель преломления. Так что он был всегда и является сейчас у химиков и технологов на особом счету.