raptor Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:02 Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:02 Собственно вопрос в чем: есть раствор коллоидного железа (III) в котором есть витамин B12(цианокобаламин). Сам раствор непрозрачный мутноватый, концентрация железа в нём весьма велика, 100мг/мл (10%) Каким образом можно убрать железо/обесцветить раствор (ну или хотя бы добиться прозрачности) чтобы в последствии определить в нём витамин на спектрофотометре или ВЭЖХ. Раствор можно разбавить не более чем в 2-3 раза, в противном случае концентрация витамина уходит за пределы обнаружения. Что пробывал: осаждение аммиаком и центрифугирование - не помогло. Что думаю попробовать, разбавить концентрированной кислотой и на водяной бане перевести железо в FeSO4. Но этот метод мне не нравиться, т.к есть подозрения что "сгорит" витамин. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:06 Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:06 Собственно вопрос в чем: есть раствор коллоидного железа (III) в котором есть витамин B12(цианокобаламин). Сам раствор непрозрачный мутноватый, концентрация железа в нём весьма велика, 100мг/мл (10%) Каким образом можно убрать железо/обесцветить раствор (ну или хотя бы добиться прозрачности) чтобы в последствии определить в нём витамин на спектрофотометре или ВЭЖХ. Раствор можно разбавить не более чем в 2-3 раза, в противном случае концентрация витамина уходит за пределы обнаружения. Что пробывал: осаждение аммиаком и центрифугирование - не помогло. Что думаю попробовать, разбавить концентрированной кислотой и на водяной бане перевести железо в FeSO4. Но этот метод мне не нравиться, т.к есть подозрения что "сгорит" витамин. Добавьте аскорбиновой кислоты. Ссылка на комментарий
raptor Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:38 Автор Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:38 Добавил, результата нет. Не поменялось ничего. Примерно 1.5грамм добавил на 10мл раствора. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:44 Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:44 Добавил, результата нет. Не поменялось ничего. Примерно 1.5грамм добавил на 10мл раствора. Весьма странно, обычно аскорбинка восстанавливает железо на ура, ей пользуются для перевода железа в двухвалентное, сам не раз переводил, у вас там рН какой? А может у вас муть вовсе не из-за железа? Ссылка на комментарий
raptor Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:53 Автор Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:53 ph 7-7.5 до добавление аскорбинки. Просто там железо не простое, связаное. На данный момент провожу такой эксперемент: в 5 мл раствора железа добавил 5 мл 10% NaOH и постепенно добавляю перекись водорода. Идёт бурная реакция с нагревание и выделением газа. Образуется осадок (Fe(OH)3 как я понимаю) думаю провести эксперемент до конца, отфильтровать (или центрифугировать). Посмотреть что получилось. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:59 Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2011 в 10:59 (изменено) ph 7-7.5 до добавление аскорбинки. Просто там железо не простое, связаное. На данный момент провожу такой эксперемент: в 5 мл раствора железа добавил 5 мл 10% NaOH и постепенно добавляю перекись водорода. Идёт бурная реакция с нагревание и выделением газа. Образуется осадок (Fe(OH)3 как я понимаю) думаю провести эксперемент до конца, отфильтровать (или центрифугировать). Посмотреть что получилось. Попробуйте, но учтите, что при осаждении гидроксида вы можете потерять весь свой витамин из-за адсорбции его на Fe(OH)3, этот гидроксид отличный адсорбент и имеет весьма развитую поверхность. Для восстановления железа можно еще пробовать сульфит, бисульфит, метабисульфит, дитионит. Изменено 17 Мая, 2011 в 11:00 пользователем aversun Ссылка на комментарий
Nil admirari Опубликовано 17 Мая, 2011 в 11:17 Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2011 в 11:17 Если рН уменьшить, то можно восстановить железным поршком. Ссылка на комментарий
raptor Опубликовано 17 Мая, 2011 в 11:19 Автор Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2011 в 11:19 Спс за советы. Буду побывать. Ссылка на комментарий
tixmir Опубликовано 21 Мая, 2011 в 16:11 Поделиться Опубликовано 21 Мая, 2011 в 16:11 Обычно металлы убирают из растворов органики сероводородом. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти