Как определить что началась кристаллизация K2SO4?

[kavax]

Проблемма в следующем:

необходимо определить когда в водном растворе K2SO4 (15,6 г/л) начинается процесс кристаллизации? надо чтобы четка была видна граница, т.е. смотрю на прибор кристаллизации нет, хлоп, чтото меняется в показаниях и понимаю что она началась...

как?

[aversun]

Проблемма в следующем:

необходимо определить когда в водном растворе K2SO4 (15,6 г/л) начинается процесс кристаллизации? надо чтобы четка была видна граница, т.е. смотрю на прибор кристаллизации нет, хлоп, чтото меняется в показаниях и понимаю что она началась...

как?

Растворимость K2SO4 в воде (г/л) меняется в зависимости от температуры по следующему уравненю С_конц. = 1.684*С° + 77.52, вот от него и пляшите.

Изменено 15 Июля, 2011 в 06:41 пользователем aversun

[Гость Ефим]

Проблемма в следующем:

необходимо определить когда в водном растворе K2SO4 (15,6 г/л) начинается процесс кристаллизации? надо чтобы четка была видна граница, т.е. смотрю на прибор кристаллизации нет, хлоп, чтото меняется в показаниях и понимаю что она началась...

как?

Начало кристаллизации - точка излома на кривой охлаждения раствора. Есть такой метод - дифференциальный термический анализ и соответствующий парк приборов для него.

[plick]

Начало кристаллизации - точка излома на кривой охлаждения раствора. Есть такой метод - дифференциальный термический анализ и соответствующий парк приборов для него.

 

Коллега, добавлю. Это стандартная лабораторная работа студентов первого курса. Снимается зависимость изменения потенциала, от температуры.

[kavax]

Растворимость K2SO4 в воде (г/л) меняется в зависимости от температуры по следующему уравненю С_конц. = 1.684*С° + 77.52, вот от него и пляшите.

спасибо большое проэксперементирую - есть у меня собранный из промышленных АЦП и терморезистра заменитель термометра Бэкмана - если теория поттвердиться - былобы очень неплохо.

Попутно - я так понимаю стакан с раствором надо термостатировать? (этот нюанс сильно портит технологичность процесса) и может на клочке бумаги примерно как кривая темпиратуры ко времени будит "резко" меняться...?

[plick]

 

Попутно - я так понимаю стакан с раствором надо термостатировать?

 

Даже очень желательно.

[Дмитрий Л]

Если уж совсем на коленке нужно узнать, берете стеклянную колбу, оборачиваете ее стелотканью, ставите в нее термометр, и втыкаете кондуктометр. Вливаете горячий раствор, и сидите пишите показания обоих приборов каждые полминуты. Строите график, находите излом, греете раствор на 5 градусов повыше и опять снимаете показания, каждые 10 секунд. Строите график и все находится очень даже точно (для производства хватит). Ну это когда под рукой совсем мало приборов.

[Гость Ефим]

Попутно - я так понимаю стакан с раствором надо термостатировать? (этот нюанс сильно портит технологичность процесса) и может на клочке бумаги примерно как кривая темпиратуры ко времени будит "резко" меняться...?

Надо обеспечить медленное и гладкое охлаждение, чтобы на показания не повлияла вдруг открытая форточка. Мешалочку поставить, иначе там градиенты будут - все смажется. И исключить охлаждение за счет испарения.

Если только по температурной кривой смотреть - то она из двух ветвей будет состоять: верхняя - экспонента охлаждения ненасыщенного раствора и нижняя - в общем случае более сложная кривая (близкая к экспоненте) охлаждения в условиях кристаллизации. Нижняя кривая более пологая (охлаждение идёт медленнее из-за рассеивания дополнительной теплоты кристаллизации). В теории сопряжение этих кривых - излом. На практике может проявиться переохлаждение, тогда появится плечо или даже максимум (переохлажденный раствор разогревается при кристаллизации).

Изменено 15 Июля, 2011 в 12:14 пользователем Ефим

[kavax]

мы немного о разных целях говорим - попытаюсь пояснить подробнее:

есть соль и Н2О, помещаю в Н2О термодатчик и жду пока нагреется/охладиться до комнатной t, засыпаю соль и вижу как температура упала (когда соль раствориться), потом проходит какоето время (для K2SO4 мне сказали примерно 9000 с (не поттвержденные данные)) после которого начинается процес обратной кристализации соли - вот именно этот (!) момент мне и надо зафиксировать, момент начала кристаллизации соли в растворе.

Понятно что на наступление этого момента будит влиять и температура и давление и еще может чего - но мне не суть важно по какой причине и именно в какой момент началась обратная (назаву ее так) кристаллизация - задача только одна: зафиксировать этот момент.

Если учесть это - то мне не нужен ДТА анализ... мне просто нужно фиксировать начало фазового перехода.

 

И совсем для ясности - разрабатывается устройство, которое должно раз в 10 уменьшить время начала "обратной" кристаллизации, без существенного (больше чем на 5-10 градусов) повышения температуры и соответственно для проведения анализа работы устройства, необходимо четко фиксировать момент начала "обратной" кристаллизации.

 

И прошу зарание у всех прощения - я в вопросах электрохимии очень слаб (

[Гость Ефим]

есть соль и Н2О, помещаю в Н2О термодатчик и жду пока нагреется/охладиться до комнатной t, засыпаю соль и вижу как температура упала (когда соль раствориться), потом проходит какоето время (для K2SO4 мне сказали примерно 9000 с (не поттвержденные данные)) после которого начинается процес обратной кристализации соли - вот именно этот (!) момент мне и надо зафиксировать, момент начала кристаллизации соли в растворе.

Вы засыпаете соль в воду при комнатной температуре, она растворяется, что сопровождается охлаждением раствора (это правда). После чего Вы оставляете раствор при комнатной температуре и он постепенно нагревается.

Вы полагаете, что при нагревании насыщенного раствора сульфата калия он будет кристаллизоваться? Все справочники утверждают, что растворимость сульфата калия симбатна температуре. 9000c (2.5 часа) - что за это время происходит с раствором? Какое чудо? Я что-то не пойму.

И вообще - зафиксировать что-то - это не цель. Какова же цель эксперимента?

Изменено 15 Июля, 2011 в 18:39 пользователем Ефим