Получение ледяной уксусной кислоты ЛУК

[Nil admirari]

Ледяная да переохлаждается.

[1cancer]

Zenith, а зачем так извращаться с перегонками, если можно собрать эффективную колонку и разделять смесь воды и уксуса (например из магазинной 70% эссенции за 15 рублей). я таким образом получил более 2 л ЛУК (мерялось по плотности - 1,05 и t плавления - около 15С). конц. 99%. есть конечно нюансы, но всяко дешевле чем с ацетатом, серной к-той и проч реактивами. если интересны подробности метода - расскажу в подробностях. метод конечно не идеален, но т.к. УК с водой не образует азеотропной смеси, все зависит от эффективности колонки.

[Pando]

А об остальном может подскажет тот, кто этим занимался.

 

кинь пожалуйста всю цытату.. интересно таки)

[Alehakhb]

Друзья, маюсь уже 3-ю неделю с этой ледянкой. Может кто подскажет, как сваять эффективную колонку. На ум приходит лишь трубка диаметром 29 мм. и высотой 1-1,5 м., заполненная железной стружкой. Есть у меня елочный дефлегматор 400 мм. Как я с ним только не извращался: перегонял под уменьшенным давлением, нормальным давлением, водил хоровод вокруг перегонной установки... А она зараза даже в морозилке не кристаллизовалась. Вообщем помогите мне, я в тупике.

[aversun]

Вот что пишет Корнблит:

"Acidum aceticum.

Приготовление. 100 ч. совершенно безводного уксуснокислого натрия (C2H3NaO2) смешиваются с 800 ч. английской серной кислоты и перегоняются. Перегон настаивается некоторое время со смесью, состоящею из 1 ч. К2Сг2O7 и 5 ч. сухого C2H3NaO2, после чего она сливается и снова перегоняется.

В лабораториях употребляется большею частью продажная уксусная кислота; но так как эта последняя содержит очень часто примеси соляной и сернистой кислот, то она очищается перегонкой в стеклянной реторте, прибавляя к ней неко¬торое количество сухого уксуснокислого натрия (для удаления НСl) и, в случае содержания сернистой кислоты, ее перед перегонкой настаивают некоторое время с небольшим количеством перекиси свинца или мелкоистолченной перекиси марганца, а затем перегоняют не совсем досуха.

Очищенная таким образом кислота содержит еще воду, которую нельзя вполне отделить перегонкой. При замораживании водной кислоты льдом, кислота затвердевает, и вода может быть с нее слита. Повторяя несколько раз пере¬гонку и замораживание, можно получить совершенно чистую безводную кислоту"

Кроме того читайте Карякин Чистые химические вещества, стр. 190

[Alehakhb]

Вот что пишет Корнблит:

"Acidum aceticum.

Приготовление. 100 ч. совершенно безводного уксуснокислого натрия (C2H3NaO2) смешиваются с 800 ч. английской серной кислоты и перегоняются. Перегон настаивается некоторое время со смесью, состоящею из 1 ч. К2Сг2O7 и 5 ч. сухого C2H3NaO2, после чего она сливается и снова перегоняется.

В лабораториях употребляется большею частью продажная уксусная кислота; но так как эта последняя содержит очень часто примеси соляной и сернистой кислот, то она очищается перегонкой в стеклянной реторте, прибавляя к ней неко¬торое количество сухого уксуснокислого натрия (для удаления НСl) и, в случае содержания сернистой кислоты, ее перед перегонкой настаивают некоторое время с небольшим количеством перекиси свинца или мелкоистолченной перекиси марганца, а затем перегоняют не совсем досуха.

Очищенная таким образом кислота содержит еще воду, которую нельзя вполне отделить перегонкой. При замораживании водной кислоты льдом, кислота затвердевает, и вода может быть с нее слита. Повторяя несколько раз пере¬гонку и замораживание, можно получить совершенно чистую безводную кислоту"

Кроме того читайте Карякин Чистые химические вещества, стр. 190

 

Это я все делал. Ацетат получился безводный, переплавил его. Серка из электролита, 90-92% примерно. На выходе жидкость с резким запахом, которая опять не застывает в морозилке. Также делал этот опыт с ортофосфорной кислотой. Безрезультатно.

[Zenith]

У меня та же фигня была при употреблении серки 95%. Не застывало при -14, а с ортофосфоной выпареной до т кип 220 застывает при -5.

Изменено 27 Ноября, 2012 в 14:33 пользователем Zenith

[Watson]

У меня та же фигня была при употреблении серки 95%. Не застывало при -14, а с ортофосфоной выпареной до т кип 220 застывает при -5.

Добавте в Вашу серную P2O5

Изменено 27 Ноября, 2012 в 15:19 пользователем Watson

[1cancer]

Друзья, маюсь уже 3-ю неделю с этой ледянкой. Может кто подскажет, как сваять эффективную колонку. На ум приходит лишь трубка диаметром 29 мм. и высотой 1-1,5 м., заполненная железной стружкой. Есть у меня елочный дефлегматор 400 мм. Как я с ним только не извращался: перегонял под уменьшенным давлением, нормальным давлением, водил хоровод вокруг перегонной установки... А она зараза даже в морозилке не кристаллизовалась. Вообщем помогите мне, я в тупике.

смысл - отогнать воду что бы в реакторе осталась ЛУК. берем колонку вигре (в русхиме например), диаметром 29, длина 300 мм. (можно длиннее). далее берем мочалки из нержавейки и шинкуем их ножницами до минимального размера спиралек-колечек (1-5 мм). заталкиваем все это в колонку максимально туго (не повредите шипы внутри!), воздух должен проходить но медленно, если дуть в нее. греем и мониторим температуру в реакторе и отводимом паре после колонки - в реакторе она должна постепенно повышаться, после колонки должна быть на несколько градусов меньше (в идеале 100). если температуры сравнялись - уменьшаем интенсивность кипения. вобщем как и везде - чем медленнее отгоняется - тем лучше. полного разделения смеси конечно не будет, но до 110-113 градусов кипения исходной смеси отгонялась практически только вода, далее разделение смеси ухудшается и идут потери, но т.к. исходная магазинная эссенция стоит копейки, то игнорируем потери и гоним литрами.

[Гость Ефим]

смысл - отогнать воду что бы в реакторе осталась ЛУК. берем колонку вигре (в русхиме например), диаметром 29, длина 300 мм. (можно длиннее). далее берем мочалки из нержавейки и шинкуем их ножницами до минимального размера спиралек-колечек (1-5 мм). заталкиваем все это в колонку максимально туго (не повредите шипы внутри!)

ИМХО - колонка Вигре тут ни к чему. Лучше обычную трубу набить, да хорошенько её теплоизолировать минватой, фольгой и асбестовым шнуром. С дефлегмирующей головкой на такой колонке можно изомеры ксилола делить.