Павелsuunto Опубликовано 8 Апреля, 2016 в 21:19 Поделиться Опубликовано 8 Апреля, 2016 в 21:19 нужен метод определения массы ацетата натрия, в лабораторных условияхв растворе дополнительно присутствует едкий натр и станнат натрия. Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 8 Апреля, 2016 в 23:54 Поделиться Опубликовано 8 Апреля, 2016 в 23:54 (изменено) Очень многое зависит от "железа", имеющегося в лаборатории, и от опыта определяющего, имеющегося в его голове. Я бы сделал это по определению ацетата на ГХ по методике реакционного АРП: проба жидкости + этанол + конц. серная к-та + любое летучее - интактное на хроматограмме - вещество в качестве внутреннего стандарта, выдержать некоторое время на кипящей водяной бане в замкнутом сосуде, пробу равновесного пара - в хроматограф. Аналитический отклик - отношение высот (площадей) пиков этилацетата и ВС. Градуировка - по щелочным растворам уксусной кислоты (можно и с добавлением станната натрия, хотя мне это пока представляется непринципиальным. Изменено 8 Апреля, 2016 в 23:54 пользователем chemist-sib 1 Ссылка на комментарий
Павелsuunto Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:20 Автор Поделиться Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:20 (изменено) отличный метод, но нужно что то по проще и желательно без использования хроматографической колонки или кфк на ум приходит ввести в пробу избыток соляной кислоты, а затем оттитровать щелочью... Изменено 9 Апреля, 2016 в 10:23 пользователем Павелsuunto Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:25 Поделиться Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:25 Тогда еще один вариант - по мне, так более "громоздкий", но без "умного железа": подкислить и отогнать летучую уксусную кислоту - или простой перегонкой, или с водяным паром, и титрованием определить ее количество. Гнать, для сокращения потерь, можно в определенное количество щелочи (избыток), а титровать оставшуюся часть ее. В судебной химии таков обычный рутинный анализ биоматериала на ацетаты. 1 Ссылка на комментарий
Павелsuunto Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:31 Автор Поделиться Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:31 спасибо, попробую Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:36 Поделиться Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:36 Попробуйте, только обязательно учтите - добиться 100% выделения будет невозможно. И эту систематическую погрешность нужно будет учесть и попытаться исправить хотя бы методом добавок - взяв еще одну аликвоту своего раствора и добавив к нему определенное количество уксусной кислоты (или ацетата натрия) и отогнав. Успехов! 1 Ссылка на комментарий
Павелsuunto Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:55 Автор Поделиться Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 10:55 (изменено) а если попробовать титровать избыток соляной кислоты без отгонки? смущает что Ткип уксусной к-ты= 118, соляной= 48. Изменено 9 Апреля, 2016 в 10:59 пользователем Павелsuunto Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 13:05 Поделиться Опубликовано 9 Апреля, 2016 в 13:05 (изменено) Немного "не врубился" - причем здесь солянка с избытком и сравнение температур кипения? Если только титровать матрицу как смесь разных щелочей, с разными индикаторами? Ну, так матрица - трехкомпонентная, а станнат натрия тоже будет вносить свой вклад в общую щелочность. А подкислять матрицу перед перегонкой нужно нелетучей сильной кислотой. Как правило, это - самая банальная серная, разбавленная (скажем, 10%). Перегонка ведется в 0,1 н едкий натр, добавляемый дробно, под контролем обычной индикаторной бумажки - до сохранения достаточной щелочности общего дистиллята. А потом измеряется общий объем его, берется аликвота, и титруется 0,1 (или менее) н раствором солянки. Кстати, опять же, чисто из опыта своей специальности: уксусная кислота достаточно хорошо и быстро летит с водяным паром. "Почти" количественно... Как "почти" превратить в "точно" - об одной такой возможности уже писал. Успехов! Изменено 9 Апреля, 2016 в 13:07 пользователем chemist-sib 1 Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти