Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
AngryDuck

Пиперональ. Синтез из пипериновой кислоты.

Рекомендуемые сообщения

Знаю что прекурсор, не ругайтесь. Мне он нужен для иных целей. 
Возжелал получить 4,5-дигидроксибензиловый спирт. С реактивами и посудой адский напряг, поэтому начну синтез с пиперина. 
Пиперин>пипериновая кислота>пиперональ>4,5-диоксиметилбензиловый спирт>4,5-дигидроксибензиловый спирт

Пипериновая кислота получается при действии 25%-ого раствора щёлочи на пиперин. 
Пиперональ при действии формальдегида и водно-спиртового раствора  щёлочи превращается в 4,5-диоксиметилбензиловый спирт, который под действием HBr переходит в 4,5-дигидроксибензиловый спирт (ну, возможно HBr ещё и с ним прореагирует, но это не страшно).
А вот хорошей методики получения пипероналя я не нашёл. 

На legalrc нашлась такая методика: 
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы. 

Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.

Думаете получится такое? 
Так же на форуме видел тему про получение пипероналя из калиевой соли пипериновой кислоты и перманганата калия. Нельзя ли поподробнее про этот метод?

***


И ещё  посоветуете какой-нибудь сайт с методиками получения различных веществ? Язык сайта не важен.

Изменено пользователем AngryDuck

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Где то читал что бензойную кислоту восстанавливали электричеством в бензиловый спирт. Выход процентов 90. Может с этой кислотой прокатит?

Изменено пользователем godday2

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Возжелал получить 4,5-дигидроксибензиловый спирт

Формилируй пирокатехин стандартными способами формилирования фенолов и восстанавливай альдегид до спирта боргидридом натрия.

Если под рукой нет хлоридов фосфора, можно пойти путем хлорметилирования.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Формилируй пирокатехин стандартными способами формилирования фенолов и восстанавливай альдегид до спирта боргидридом натрия.

Если под рукой нет хлоридов фосфора, можно пойти путем хлорметилирования.

Ахринеть Вы загнули. Такого добра отродясь не было. Всё это собираюсь сварить в домашних условиях с минимумом затрат, поэтому и избрал такой странный путь - синтез из пиперина.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Знаю что прекурсор, не ругайтесь. Мне он нужен для иных целей. 

Возжелал получить 4,5-дигидроксибензиловый спирт. С реактивами и посудой адский напряг, поэтому начну синтез с пиперина. 

Пиперин>пипериновая кислота>пиперональ>4,5-диоксиметилбензиловый спирт>4,5-дигидроксибензиловый спирт

 

Пипериновая кислота получается при действии 25%-ого раствора щёлочи на пиперин. 

Пиперональ при действии формальдегида и водно-спиртового раствора  щёлочи превращается в 4,5-диоксиметилбензиловый спирт, который под действием HBr переходит в 4,5-дигидроксибензиловый спирт (ну, возможно HBr ещё и с ним прореагирует, но это не страшно).

А вот хорошей методики получения пипероналя я не нашёл. 

 

На legalrc нашлась такая методика: 

1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы. 

Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.

 

Думаете получится такое? 

Так же на форуме видел тему про получение пипероналя из калиевой соли пипериновой кислоты и перманганата калия. Нельзя ли поподробнее про этот метод?

 

***

 

И ещё  посоветуете какой-нибудь сайт с методиками получения различных веществ? Язык сайта не важен.

А зачем именно так? Не проще ли из пирокатехина и формалина в одну стадию?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

А зачем именно так? Не проще ли из пирокатехина и формалина в одну стадию?

Хоспаде, чуваку пиперональ нужон, ему все эти ваши спирты, как собаке пятая нога. Очередной дуревар

  • Like 2

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

А зачем именно так? Не проще ли из пирокатехина и формалина в одну стадию?

Пирокатехин не откуда взять. Я нахожусь в деревне среди тайги с населением не более 1500 чел. 

Хоспаде, чуваку пиперональ нужон, ему все эти ваши спирты, как собаке пятая нога. Очередной дуревар

Если пиперональ находится в списке прекурсоров - это не значит, что все желают его получить для варки МДА, МДМА и прочего. 

Я знаю более простые способы получения прекурсоров к МДА/МДМА, мучиться с пиперином для этого  мне ни к чему.

Изменено пользователем AngryDuck

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Пирокатехин не откуда взять. Я нахожусь в деревне среди тайги с населением не более 1500 чел. 

Если пиперональ находится в списке прекурсоров - это не значит, что все желают его получить для варки МДА, МДМА и прочего. 

Я знаю более простые способы получения прекурсоров к МДА/МДМА, мучиться с пиперином для этого  мне ни к чему.

Может вам  лучше куда-нибудь перебраться?

Альдегид можно получить в одну стадию, с хлороформом.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×