Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендованные сообщения

Если бы у меня возникла такая задача, я бы растворял в солянке с пергидролем, избыток перекиси удаляется кипячением.

Делая посуду пригодной для СВЧ-печи я удалял позолоту смесью HCl + KMnO4

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Здравствуйте. Я вроде не дилетантка в вопросах аффинажа, но что-то пошло не так. Хотелось бы разобраться что к чему. Выполняла первичную переработку серебра через цементацию на медь, получился красивый порошок серебра, промыла его от нитратов меди и остатков азотной кислоты, PH воды нейтральный. Покипятила порошок в соляной кислоте, первый и второй слив разумеется тёмно-коричневый, из остывшей кислоты начали осаждаться посторонние примеси металлов в виде игольчатых кристаллов, отмыла порошок от остатков соляной кислоты. Результат: серебристо-серый тяжелый порошок. PH - нейтральный. 

Другой порошок хлорида серебра восстанавливала соляной кислотой и цинком, кипятила долго, цинка как всегда с избытком, Промыла от остатков цинка в соляной кислоте, кислота имеет такой же характерный цвет коричневый. И полученный порошок промыла от остатков Соляной кислоты. 

При плавке оба порошка просто превратились в кусочки меди с вкраплениями серебра.

 

Вопрос: Где я допустила ошибку?

Справочно:

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=19220&st=250

 

klim1970

Отправлено 13 Март 2013 - 19:01

Здесь как то писал что осаживаю серебро из растворов медью. Сегодня получил некоторые сравнительные результаты анализов.

 

 Первый вариант - серебро из раствора медью и последующее сплавление в слиток газовой горелкой в буре.

 Серебро - 92,10 %

 Молибден - 0,05 %

 Цинк - 0,15 %

 Медь - 5,79 %

 

 Второй вариант - осаждение из раствора хлорида серебра с помощью хлорида натрия (соль пищевая), восстановление цинком с последующим сплавлением в электротигеле в буре:

 Серебро -97,2 %

 Молибден - 0,05 %

 Цинк - 0,08 %

 Медь - 0,14 %

 Железо - 0,40 %

 

 Вот такие цифры...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

тут золото гоняют про серебро есть не 1 тема .

Ага, четыре девятки...  :bn:

Ну или пять.  ;) Эх, Лёха, Лёха... Мечтай...

что пошло не так взял 200мл солянки 35-38% перикись 16 тобл гидропирит 30-50мл на пробу кинул 10 деталек пошипело потом понемногу подогревал а результата почти нет детали не растворились((( в чём дело?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

тут золото гоняют про серебро есть не 1 тема .

что пошло не так взял 200мл солянки 35-38% перикись 16 тобл гидропирит 30-50мл на пробу кинул 10 деталек пошипело потом понемногу подогревал а результата почти нет детали не растворились((( в чём дело?

Это я спрашивала. В виде исключения ведь можно пару раз ответить? 

вопрос возник другого характера. 

есть у меня в мастерской старый хлорид серебра. Он очень грязный, Если свежий и более ли менее чистый я могу и обычной плавкой с содой восстановить, то этот я сегодня попробовала не поддался плавке вообще. Он не растёкся по тиглю, остался в комочках, после разогрева до красного каления крайне неохотно начал выгорать, появились капельки металла, которые невозможно собрать в одно целое. добавка соды не привела к положительному результату. Добавила гидроксид натрия, хлорид серебра моментом расплавился, разогрелся ещё больше, вспенился, убила напрочь тигль, получила много шлака который растворился в воде, и крохотный королёк металла, который даже не в состоянии был расплавиться из-за большого присутствия шлака. Вопрос следующий: как его подчистить более быстро чем плавка или растворение в аммиаке? в аммиаке уж очень долго он будет растворяться, а при плавке с щёлочью - очень большой расход щелочи, времени и тигли денег стоят. 

тут золото гоняют про серебро есть не 1 тема .

что пошло не так взял 200мл солянки 35-38% перикись 16 тобл гидропирит 30-50мл на пробу кинул 10 деталек пошипело потом понемногу подогревал а результата почти нет детали не растворились((( в чём дело?

пробовала, но не понравилось, с азотной кислотой аффинаж гораздо лучше идёт. Я брала пяти литровую жидкую перекись 35%, где-то даже ещё она стоит. в начале растворяются активные металлы, золото  растворяется самым последним. Единственный плюс - в растворе отсутствует азотная кислота, но раствор по прежнему необходимо выпаривать, чтобы избавиться от перекиси. Шило - на мыло как говорится, на любителя. Лично мне удобнее работать с азотной кислотой.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
...Добавила гидроксид натрия, хлорид серебра моментом расплавился, разогрелся ещё больше, вспенился, убила напрочь тигль, получила много шлака который растворился в воде, и крохотный королёк металла, который даже не в состоянии был расплавиться из-за большого присутствия шлака. Вопрос следующий: как его подчистить более быстро чем плавка или растворение в аммиаке? в аммиаке уж очень долго он будет растворяться, а при плавке с щёлочью - очень большой расход щелочи, времени и тигли денег стоят. ...

Така где у вас основное количество серебра - в хлориде, в шлаке, который растворился или в слитке? Почему через цинк не делали?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Така где у вас основное количество серебра - в хлориде, в шлаке, который растворился или в слитке? Почему через цинк не делали?

Основное количество уже сплавлено, переделано до ювелирной чистоты.

Остался грязный хлорид серебра который получался в процессе переработки не ювелирных отходов. В нем присутствуют остатки органики, пластика и прочие примеси. При прокаливании он не плавится как хлорид серебра, остается в неизменном виде, меняет цвет с черного на серый, сильно дымит, проскакивают капельки металла но сплавить их в одно целое невозможно. плавиться и растекаться как хлорид серебра начинает только после добавления гидроксида натрия. Затем шлак становится как стекло, и растворяется в горячей воде. Восстановление этого хлорида велось в соляной кислоте с добавлением огромного избытка цинка. После того как кислота ослабевала - вновь добавлялась кислота и все перемешивалось и вновь повторно велось восстановление.

Попытка растворить в азотной кислоте вызывает беление хлорида и выпадение нового хлорида серебра. Вот такой вот грязный материал. Выбрасывать в еще более долгий ящик жалко, предположительно там грамм 200 металла должно быть. Масса порошка около 500гр.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Основное количество уже сплавлено, переделано до ювелирной чистоты.

Остался грязный хлорид серебра который получался в процессе переработки не ювелирных отходов. В нем присутствуют остатки органики, пластика и прочие примеси. При прокаливании он не плавится как хлорид серебра, остается в неизменном виде, меняет цвет с черного на серый, сильно дымит, проскакивают капельки металла но сплавить их в одно целое невозможно. плавиться и растекаться как хлорид серебра начинает только после добавления гидроксида натрия. Затем шлак становится как стекло, и растворяется в горячей воде. Восстановление этого хлорида велось в соляной кислоте с добавлением огромного избытка цинка. После того как кислота ослабевала - вновь добавлялась кислота и все перемешивалось и вновь повторно велось восстановление.

Попытка растворить в азотной кислоте вызывает беление хлорида и выпадение нового хлорида серебра. Вот такой вот грязный материал. Выбрасывать в еще более долгий ящик жалко, предположительно там грамм 200 металла должно быть. Масса порошка около 500гр.

Ну поидее должно было вообще все восстановиться... тем более, что дважды восстановление с избытком цинка... честно, почему так я ума не приложу... с таким я не сталкивался... подсказать не могу... обратитесь к 1111111 он очень опытный в вопросах дм...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Основное количество уже сплавлено, переделано до ювелирной чистоты.

Остался грязный хлорид серебра который получался в процессе переработки не ювелирных отходов. В нем присутствуют остатки органики, пластика и прочие примеси. При прокаливании он не плавится как хлорид серебра, остается в неизменном виде, меняет цвет с черного на серый, сильно дымит, проскакивают капельки металла но сплавить их в одно целое невозможно. ///

:) Я так понял, что основное проблемное вещество находится в исходном состоянии ( его ещё не обжигали, не сплавляли, не растворяли в воде и кислоте и т.д.). У меня такое ощущение, что там не хлорид серебра, а очень много ещё чего-то...- возможно, не толко хлориды или соединения других металлов.

Думаю, что перед прочими манипуляциями нужно прокалить от органики и пластика весь объём, можно не сплавлять. После этого растворить в воде и промыть - проверить наличие серебра в растворе. Часть промытого осадка обработать азоткой, как вы делали - если есть возможность, то периодически отделять взвесь нового хлорида серебра. Попробовать сплавить - по идее, свежеосаждённый хлорид серебра будет легче сплавить или восстановить. Если на маленькой части не получилось, значит нужен другой способ... :) Я бы так для начала пробовал.

Кстати, часть серебра после азотной кислоты может остаться в растворе - желательно тоже проверить.

... :) Тут в соседней ветке обсуждали реакции с расплавом аммиачной селитры - вот мне интересно, а что будет, если аммиачку сплавить с хлоридом серебра ??? :) По идее, в основном улетит хлорид аммония ( возгонится)... А оставшееся должно разложиться через оксид до металла.

Изменено пользователем Хоббит)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Аммиачная селитра - честно не пробовал. Хотя наверное стоит, как раз осваивать пытаюсь коллекторную плавку...

Мой флюс крайне хреново скажем так берет керамику... берет... не скрою, на ура плавятся советские конденсаторы флажки, остаются только потроха, в виде массы шлака растекшейся по тиглю, которая легко водой растворяется и открывает доступ к металлам, которые были там, с микросхемами что советскими, что с импортными хорошо себя зарекомендовал, все то же самое... проплавил, водой отмыл мусор и вперед в переработку... а вот с импортными КМ пока хреновенько идет... их толстую керамику он не берет к сожалению... хотя после раскусывания конденсатора визуально вроде как нет там прослойки металла... а выход меньше заявленного... где-то теряю и не могу понять где, да и керамика не расплавляется... скорее всего там... нужно флюс дорабатывать или новый искать...

Как бы понимаю, флюс вот он... аналог его я нашел... значит тот который нужен где-то рядом и все проще чем кажется... как и тогда, когда голову ломал над загадкой 111111 про этот флюс... но я от плавки далек... плавить начал только пару недель назад... пока все на эксперементальном уровне... может температуры нехватает... может режим плавки не тот, который я расчитал... может горелка не та... кислород не пробовал... пока только пропаном... а может флюса мало... хотя больше добавлять пытался, отмывается металл быстрее гораздо... но опять же керамика импорта остается почти не тронутой...

Изменено пользователем TETROGRAMMATON

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Основное количество уже сплавлено,...

Так вы нам расскажите, чем дело то закончилось? Интересно же. :)

Мой флюс ...

Аж инрига - что за флюс, если не секрет? Советские конденсаторы "флажки" и многие импортные сделаны, как мне кажется на основе органической сегнетокерамики, поэтому с ней проще. А СМД, которые бескорпусные ,- сделаны на неорганической керамике ( титановая или что-то подобное, вредное ).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...