Чувствительность качественной реакции определения благородных металлов хлоридом олова

[ВячеславВ]

Вполне могу в цифрах ошибиться, т.к. давно этим занимался. Исходный раствор был по 1 г/л каждого из металлов, все остальные растворы - разбавления. Похоже, Вы правы, там микрограммы а не миллиграммы. Сейчас нет под рукой лабораторного журнала, только фотки.

Фото, к сожалению, недостаточно качественно передают цвет.

Золото двухлористым оловом (или гидразином)проверяю капельным методом на бумаге в сливных водах. Если характерная фиолетовая (сможет быть синяя)окраска не появляется, то считаю, что в растворе золота не больше сотых долей миллиграмма. Обычно сопутствующие металлы не мешают (по крайней мере медь, никель, железо и кобальт).

 

А вообще, интересующие Вас цифры есть в монографиях из серии Аналитическая химия элементов (По платиноидам автор Гинзбург, по золоту Бусев).

 

Какие Ваши конечные цели, если не секрет?

[Fred]

Вполне могу в цифрах ошибиться, т.к. давно этим занимался. Исходный раствор был по 1 г/л каждого из металлов, все остальные растворы - разбавления. Похоже, Вы правы, там микрограммы а не миллиграммы. Сейчас нет под рукой лабораторного журнала, только фотки.

Фото, к сожалению, недостаточно качественно передают цвет.

Золото двухлористым оловом (или гидразином)проверяю капельным методом на бумаге в сливных водах. Если характерная фиолетовая (сможет быть синяя)окраска не появляется, то считаю, что в растворе золота не больше сотых долей миллиграмма. Обычно сопутствующие металлы не мешают (по крайней мере медь, никель, железо и кобальт).

 

А вообще, интересующие Вас цифры есть в монографиях из серии Аналитическая химия элементов (По платиноидам автор Гинзбург, по золоту Бусев).

 

Какие Ваши конечные цели, если не секрет?

 

Ну вот смотрите, с книжки о золоте притнскрин. Как понять эти понятия "чувствительность реакции" и "предельное разбавление"?

 

 

Цель - не вылить слишком много благородных металлов содержащего раствора. Скажем, если у меня есть около 10 литров раствора, в котором могут быть следы благородных металлов, но тест с хлоридом олова ничего не показывает, можно ли со спокойной совестью лить это на выброс. Ведь если, скажем, чувствительность будет, например, 100 мг/л, то в большом объеме уже выльется ощутимое количество металла ...

[1111111]

Чуствительность реакции на золото 0,1 г/л, поэтому не рекомендую сразу выливать растворы, даже если реакция не показывает присутствие золота.

[ВячеславВ]

Похоже, что можно обнаружить золото в руде с содержанием 50 г/т, разбавив 1 мл раствора, в котором разложена навеска, в 2 л воды Только вот какая навеска совершенно непонятно чаще для руд при определении золота представительной считают навеску 50-100 г.

Я, если нет реакции с двухлористым оловом (или с гидразином чаще), раствор, после отстаивания не менее чем сутки, сливаю. Очень часто, даже не имея реакции с двухлористым оловом, на дне и стенках сосуда отстойника имею довольно значительный осадок золота - от 0,5 до 15 г металла из 30 л обрабатываемого раствора. Т.е. предварительное отстаивание перед сбросом очень рекомендую!

Если все еще есть сомнения можно сливаемый раствор пропускать через колонну с анионитом (смолой АМ-2Б, например), или просто насыпать анионита в раствор и поболтать

[ВячеславВ]

Вообще, очень простой эксперимент. Берете раствор с известным содержанием золота проводите реакцию с реактивом. Разбавляете в два раза, снова реакцию. И так до тех пор, пока явно реакция перестанет показывать наличие металла. Отсюда делаете вывод, сколько можно слить.

Почему бы при осаждении не воспользоваться простым правилом - рН раствора не больше 2, осадитель добавлять в 1,5-2 раза больше от теоретически необходимого.

[1111111]

Вообще, очень простой эксперимент. Берете раствор с известным содержанием золота проводите реакцию с реактивом. Разбавляете в два раза, снова реакцию. И так до тех пор, пока явно реакция перестанет показывать наличие металла. Отсюда делаете вывод, сколько можно слить.

Почему бы при осаждении не воспользоваться простым правилом - рН раствора не больше 2, осадитель добавлять в 1,5-2 раза больше от теоретически необходимого.

Всё это и было сделано, поэтому и пишу.

[1111111]

Похоже, что можно обнаружить золото в руде с содержанием 50 г/т, разбавив 1 мл раствора, в котором разложена навеска, в 2 л воды Только вот какая навеска совершенно непонятно чаще для руд при определении золота представительной считают навеску 50-100 г.

Я, если нет реакции с двухлористым оловом (или с гидразином чаще), раствор, после отстаивания не менее чем сутки, сливаю. Очень часто, даже не имея реакции с двухлористым оловом, на дне и стенках сосуда отстойника имею довольно значительный осадок золота - от 0,5 до 15 г металла из 30 л обрабатываемого раствора. Т.е. предварительное отстаивание перед сбросом очень рекомендую!

Если все еще есть сомнения можно сливаемый раствор пропускать через колонну с анионитом (смолой АМ-2Б, например), или просто насыпать анионита в раствор и поболтать

В руде не всё так просто. Там много других примесей, золото составляет очень небольшую часть и реакция идёт совсем по другому. Также есть вещества которые затрудняют переход золота в раствор и другие сложности.

Про сорбционную технологию - вообще особый разговор.

[ВячеславВ]

Ну и что?

[ВячеславВ]

И руды "щупал", и ничего сверхстрашного там нет.. золото, серебро и палладий, пожалуй, наиболее легко определяемые элементы как качественно так и количественно. При определенном уровне подготовки исполнителя, естественно.

 

Вот еще нашел градуировочку Нижняя точка 0,1 г/л, но глазом можно вполне засечь появление окраски и при 0,01...

[1111111]

Я не думаю,что 0,01 г/л можно оловом увидеть. А в рудах есть, например мышьяк, сурьма, пирит, марганец, природные сорбенты и ещё много чего. На словах то всё просто, или если с этой конкретной рудой уже кто то работал и всё рассказал.