Получение N2O

[NeYRo_NON]

Получал N2O из селитры. Собрал аппарат: колба Вюрца->промывалка с FeSO4->промывалка с NaOH. Начал нагревание. Грел длительно, но при низковатой температуре( < 150 ). Все шло нормально. Когда селитры в реакторе стало маловато, я начал поднимать температуру к 180. И тут начали возникать странные явления. Давление в аппарате вдруг стало резко прыгать, жидкость стала частично переливаться из колбы в колбу, хотя все было АБСОЛЮТНО герметично и трижды проверено! Когда вся селитра выкипела, вся жидкость из промывалок стремительно рванула в реактор. На выходе был надутый гандон с уже собранным газом, давление которого и способствовало продвижению жидкости обратно. ВОПРОС! Как жидкость пошла в реактор, если там никакого выхода НЕБЫЛО(сбоку прочно надета трубка, сверху - плотно надетая пробка с градусником)? Да, кстати, давление абсолютно не изменилось и презик был надут одинаково как до, так и после несчастного случая. Такое ощущение, что жидкость шла в реактор, а газ к выходу. ЧТО ЭТО БЫЛА ЗА ХРЕНЬ??? Пожалуйста обьясните, если можите. Огромно благодарен за любую инфу...

[aversun]

Получал N2O из селитры. Собрал аппарат: колба Вюрца->промывалка с FeSO4->промывалка с NaOH. Начал нагревание. Грел длительно, но при низковатой температуре( < 150 ). Все шло нормально. Когда селитры в реакторе стало маловато, я начал поднимать температуру к 180. И тут начали возникать странные явления. Давление в аппарате вдруг стало резко прыгать, жидкость стала частично переливаться из колбы в колбу, хотя все было АБСОЛЮТНО герметично и трижды проверено! Когда вся селитра выкипела, вся жидкость из промывалок стремительно рванула в реактор. На выходе был надутый гандон с уже собранным газом, давление которого и способствовало продвижению жидкости обратно. ВОПРОС! Как жидкость пошла в реактор, если там никакого выхода НЕБЫЛО(сбоку прочно надета трубка, сверху - плотно надетая пробка с градусником)? Да, кстати, давление абсолютно не изменилось и презик был надут одинаково как до, так и после несчастного случая. Такое ощущение, что жидкость шла в реактор, а газ к выходу. ЧТО ЭТО БЫЛА ЗА ХРЕНЬ??? Пожалуйста обьясните, если можите. Огромно благодарен за любую инфу...

 

Скорее всего в колбе был уже аммиак, в такой ситуации жидкость обязательно рванет в колбу. Аммиачная селитра может разлагаться и таким путем.

[Jaden_Corr]

Напомнило мне только что мой опыт с получением водорода по реакции аллюминий + щелочь. Проблемма оказалась в том, что мне в голову пришла идея взять 40 % калий гидроксид. реакция пошла самопроизвольно при 20 градусах и в конечно счете дошла до кипения (кипение было умеренным, потому что я помимо аллюминия предусмотрел кипелки). Необходим он мне был для получение металической меди (стандартный опыт).

 

Вот что произошло: водород выделялся очень активно, под давлением проходил над оксидом меди, который подогревался спиртовкой. Каким-то чудом пламя спиртовки зажгло водород (который от него был на расстоянии не менее 10 сантиметров (честно, не понимаю как), на выходе из системы образовалось очень пониженое давление, и вся кипящая щелочь как-будто так и нада пошла по трубкам, и не только.

 

Как мне кажется здесь получилось то же самое - пониженое давление за счет аммиака просто втянуло реакторную жидкость.

[NeYRo_NON]

Лохонулся неподетски... Забыл химию 8 класса. Хорошо, тогда что мне делать, чтобы такого не повторилось. N2O выделяется при более низкой температуре, чем NH3, насколько я помню, но проблемма - я контролирую температуру газа и разность Т газа и жидкости значительная, а термометр погружать в жидкость опасаюсь. Между реактором и первой промывалкой поставил пустую склянку. Что еще сделать подскажите, а то я всем пообещал, что в учительской будет царить душевная атмосфера, да и сам хочу повеселиться.

[aversun]

Лохонулся неподетски... Забыл химию 8 класса. Хорошо, тогда что мне делать, чтобы такого не повторилось. N2O выделяется при более низкой температуре, чем NH3, насколько я помню, но проблемма - я контролирую температуру газа и разность Т газа и жидкости значительная, а термометр погружать в жидкость опасаюсь. Между реактором и первой промывалкой поставил пустую склянку. Что еще сделать подскажите, а то я всем пообещал, что в учительской будет царить душевная атмосфера, да и сам хочу повеселиться.

Поставьте не пустую склянку, а склянку Тищенко заполненную водой по перегородку или чуть выше (или раствором серной кислоты), если ее нет, то пустую склянку наполовину заполненную на треть водой, одна трубка, приточная опущена немного не доставая уровня воды, а вторая, отточная кончается у самой пробки. В этих склянках будет происходить поглощение аммиака.

[NeYRo_NON]

Поставьте не пустую склянку, а склянку Тищенко заполненную водой по перегородку или чуть выше (или раствором серной кислоты), если ее нет, то пустую склянку наполовину заполненную на треть водой, одна трубка, приточная опущена немного не доставая уровня воды, а вторая, отточная кончается у самой пробки. В этих склянках будет происходить поглощение аммиака.

А как быть с температурой? Когда селитра вовсю кипела и стала бурой, на градуснике было 160 Есть электронный, но у него тонкий и короткий(см 15) штырь. Если ртутный опустить в жидкость, ничего не будет? Для чего градусник - незнаю, но шкала от -30 до +330.

[Sovetnik]

А как быть с температурой? Когда селитра вовсю кипела и стала бурой, на градуснике было 160

Градусник неисправен и дает неверные показания!

Это очень опасно!!

 

Температура плавления аммиачной селитры - 169°С.

Заметно разлагаться она начинает только выше 200°С.

Для получения закиси азота температура должна быть в диапазоне 250-260°С, но не выше!

При более высокой температуре реакция становится неуправляемой и развивается по автокаталитическому механизму и может перейти во взрыв!

[NeYRo_NON]

Градусник неисправен и дает неверные показания!

Это очень опасно!!

У меня есть ещё один такой же градусник. Меня интересует два вопроса: 1)должна быть разница температур между жидкостью и газом в реакторе и можно ли погрузить градусник в жидкость??

[Sovetnik]

У меня есть ещё один такой же градусник. Меня интересует два вопроса: 1)должна быть разница температур между жидкостью и газом в реакторе и можно ли погрузить градусник в жидкость??

Измерять нужно температуру жидкости (расплава), а не газа и не допускать перегрева!

[aversun]

Для получения закиси азота температура должна быть в диапазоне 250-260°С, но не выше!

""Приготовление N2O

1. Закись азота удобнее всего получать из азотнокислого аммония нагреванием сухого реактива при температуре около 200 °С:

NH4NO3 = N2O + 2H2O

Азотнокислый аммоний предварительно высушивают, осторожно нагревая в фарфоровой чашке при 160-170 °С (не выше!). Охлажденный продукт порциями дробят на мелкие кусочки. При обезвоживании и дроблении соли необходимо следить за тем, чтобы в нее не попали органические вещества (уголь, бумага и т. д.). С этими веществами соль образует взрывчатую смесь.

В небольшую реторту (или колбу Вюрца с горлом, обогреваемым электрическим нагревателем) загружают необходимое количество безводной соли из расчета 4 г на 1 л получаемой закиси азота, при этом навеска соли не должна превышать 100 г. Реторту осторожно нагревают небольшим пламенем горелки. При 170 °С соль плавится, а свыше 190 °С разлагается. Не следует нагревать выше 200-220 °С, так как при перегревании может произойти бурное разложение соли, кроме того, частично образуется NO2. По этой же причине нагревание прекращают прежде, чем разложится вся соль.

Для очистки от примесей NO и, возможно, Cl2 (если исходная соль содержала NH4Cl) газ пропускают последовательно через промывные склянки с 20%-ным раствором KOH и 10%-ным раствором FeSO4. Газ собирают в газометре, заполненном насыщенным раствором поваренной соли или теплой водой.

2. Для получения N2O вместо NH4NO3 можно также использовать смесь 17 вес. ч. безводного NaNO3 (или 20 вес. ч. KNO3) и 13-14 вес. ч. безводного (NH4)2SO4.

Смесь помещают в реторту и нагревают сначала при 230 °С, затем при 300 °С. Реакция протекает более гладко, чем по п. 1, поэтому допустимы большие загрузки. В остальном надо следовать указанием, данным ранее." 00.21%"

Карякин. Чистые химические вещества.