СЭП Опубликовано 9 Марта, 2010 в 23:26 Поделиться Опубликовано 9 Марта, 2010 в 23:26 Интересно будут ли медь или серебро восстанавливать золото в СОЛЯНОКИСЛОМ растворе ??? Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 10 Марта, 2010 в 00:11 Поделиться Опубликовано 10 Марта, 2010 в 00:11 Интересно будут ли медь или серебро восстанавливать золото в СОЛЯНОКИСЛОМ растворе ??? А почему нет, будет. Обычно такие растворы специально подкисляют. Ссылка на комментарий
SMV Опубликовано 10 Марта, 2010 в 09:00 Поделиться Опубликовано 10 Марта, 2010 в 09:00 А обязательно ли эти 3 литра раствора разбавлять водой до 10 литров ? Раствор вначале уже разбавлялся с 0,5 литров до этих самых 3-х литров ?! Что от этого изменится ? Может вывлится оставшееся серебро ? По опыту могу сказать что восстановление из разбавленных растворов даёт более легко-оседающий осадок. Хотя можно попробовать и не разбавлять ваш раствор, тут нужно просто проверять. Возможно результат вас устроит. Никогда не видел AgCl, выпадающий в осадок при разбавлении раствора. Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 10 Марта, 2010 в 16:59 Поделиться Опубликовано 10 Марта, 2010 в 16:59 Гидразин восстанавливает золото во всём диапазоне рН и практически из любых комплексов, правда, из цианидных медленно и при нагреве. Этим свойством удобно пользоваться для контроля полноты восстановления. Но более-менее избирательно - только в сильнокислой среде. Сульфит восстанавливает полностью только в сильнокислой среде (фактически восстановителем служит SO2), при рН<2. Нитрит наоборот, полностью восстанавливает в нейтральной, поэтому все неблагородные примеси соосаждаются в виде гидроксидов. Сам много раз восстанавливал нитритом для финишного разделения - он наиболее селективен, но несовместим с другими восстановителями. Остальные (сульфит, гидразин, железоII, щавелевая, муравьиная) не мешают друг другу. Ссылка на комментарий
СЭП Опубликовано 11 Марта, 2010 в 04:25 Поделиться Опубликовано 11 Марта, 2010 в 04:25 А почему нет, будет. Обычно такие растворы специально подкисляют. Ну незнаю !? Засомневался в этом... Потому что ни один из этих металлов в соляной кислоте не растворяется... Да и с медной трубкой ничего не получилось, зато её съело хорошо, возможно из-за присутствовавшей (наверное) азотки в растворе ??? Но осадка на трубке за день никакого не оказалось... Ссылка на комментарий
СЭП Опубликовано 11 Марта, 2010 в 04:43 Поделиться Опубликовано 11 Марта, 2010 в 04:43 Гидразин восстанавливает золото во всём диапазоне рН и практически из любых комплексов, правда, из цианидных медленно и при нагреве. Этим свойством удобно пользоваться для контроля полноты восстановления. Но более-менее избирательно - только в сильнокислой среде. Сульфит восстанавливает полностью только в сильнокислой среде (фактически восстановителем служит SO2), при рН<2. Нитрит наоборот, полностью восстанавливает в нейтральной, поэтому все неблагородные примеси соосаждаются в виде гидроксидов. Сам много раз восстанавливал нитритом для финишного разделения - он наиболее селективен, но несовместим с другими восстановителями. Остальные (сульфит, гидразин, железоII, щавелевая, муравьиная) не мешают друг другу. Если восстановление вести сульфитом, случайно не будет ли выделяться вместе с Au сера ? При методе с нитритом чем можно нейтрализовать раствор до pH=7, (KOH,NaOH,NH4OH,Na2CO3,NaHCO3...) - ? Как я понял в моём случае нитритом осаживать уже нельзя, т.к. в растворе плавает (наверное)избыток другого восстановителя = FeSO4 - ? Если не трудно напиши пожалуйста про методу с NaNO2 подробнее (в будующем хочется попробовать) ... Пробовал осаживать как то раз щавелевой кислотой (давно это было подробностей не помню) ничего не получилось... Зато выпал какой то осадок белого цвета, наверное оксалат какого нибудь металла, в итоге всё было слито в сартир Ссылка на комментарий
СЭП Опубликовано 11 Марта, 2010 в 04:53 Поделиться Опубликовано 11 Марта, 2010 в 04:53 По опыту могу сказать что восстановление из разбавленных растворов даёт более легко-оседающий осадок. Хотя можно попробовать и не разбавлять ваш раствор, тут нужно просто проверять. Возможно результат вас устроит. Никогда не видел AgCl, выпадающий в осадок при разбавлении раствора. 1)Ну тогда уж лучше разбавлю... Страшно вспоминать возню с Au, выпавшим как то раз в коллоидном виде :unsure: 2)AgCl он же растворим в крепких растворах хлоридов, по идее при разбавлении раствора и его растворимость снижается и он наверное должен будет выпасть в осадок ??? Возможно я не прав ... :unsure: Ссылка на комментарий
ВячеславВ Опубликовано 11 Марта, 2010 в 13:16 Поделиться Опубликовано 11 Марта, 2010 в 13:16 1)Ну тогда уж лучше разбавлю... Страшно вспоминать возню с Au, выпавшим как то раз в коллоидном виде :unsure: 2)AgCl он же растворим в крепких растворах хлоридов, по идее при разбавлении раствора и его растворимость снижается и он наверное должен будет выпасть в осадок ??? Возможно я не прав ... :unsure: ...коллоиды как раз и получают из разбавленных растворов... ...для удаления серебра достаточно двухкратного разбавления исходного царсководочного раствора (можно и меньше, но так наверняка ) Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 11 Марта, 2010 в 16:12 Поделиться Опубликовано 11 Марта, 2010 в 16:12 Если восстановление вести сульфитом, случайно не будет ли выделяться вместе с Au сера ? Если не трудно напиши пожалуйста про методу с NaNO2 подробнее (в будующем хочется попробовать) ... Сера не выделяется.Хорошо, пишу как я делал Мешающими являются ионы аммония (могут присутствовать в исходных кислотах, но при грамотном растворении сырья в царской водке с кипячением они разлагаются - специально проверено), соли хрома. В исходный разбавленный и профильтрованный раствор в царской водке добавляют несколько процентов по объёму пергидроля. Это нужно для окисления растворённой NO2 и восстановления шестивалентного хрома. Раствор прокипятить для разложения избытка перекиси. Добавить фильтрованный насыщенный раствор тринатрийфосфата до рН = 6(тринатрийфосфат желательно предварительно прокалить для выжигания органических примесей) При этом все неблагородные примеси осаждаются в виде фосфатов, однако, такой раствор золота очень чувствителен к восстановлению слабыми восстановителями и даже светом. Если осадок объёмистый, он захватывает часть раствора, а промывать его надо после фильтрации не водой во избежании пептизации, а раствором тринатрийфосфата, доведённым солянкой до рН = 6. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой до рН=2, нагревают до кипения и в кипящий раствор по каплям из делительной воронки добавляют насыщенный фильтрованный раствор нитрита натрия до прекращения выделения окислов азота, кипятят ещё полчаса - час. Чтобы избежать кипения толчками, иногда приходится кипятить на соляной бане из насыщенного раствора хлористого кальция. При такой методе рыжуха выпадает в виде хорошо сформированного осадка, в отличие от случаев, когда вместе с ним соосаждается ещё что либо. Недостаток способа - необходимость контроля всех побочных продуктов во избежание потерь. Ссылка на комментарий
СЭП Опубликовано 12 Марта, 2010 в 01:48 Поделиться Опубликовано 12 Марта, 2010 в 01:48 Сера не выделяется. Хорошо, пишу как я делал Мешающими являются ионы аммония (могут присутствовать в исходных кислотах, но при грамотном растворении сырья в царской водке с кипячением они разлагаются - специально проверено), соли хрома. В исходный разбавленный и профильтрованный раствор в царской водке добавляют несколько процентов по объёму пергидроля. Это нужно для окисления растворённой NO2 и восстановления шестивалентного хрома. Раствор прокипятить для разложения избытка перекиси. Добавить фильтрованный насыщенный раствор тринатрийфосфата до рН = 6(тринатрийфосфат желательно предварительно прокалить для выжигания органических примесей) При этом все неблагородные примеси осаждаются в виде фосфатов, однако, такой раствор золота очень чувствителен к восстановлению слабыми восстановителями и даже светом. Если осадок объёмистый, он захватывает часть раствора, а промывать его надо после фильтрации не водой во избежании пептизации, а раствором тринатрийфосфата, доведённым солянкой до рН = 6. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой до рН=2, нагревают до кипения и в кипящий раствор по каплям из делительной воронки добавляют насыщенный фильтрованный раствор нитрита натрия до прекращения выделения окислов азота, кипятят ещё полчаса - час. Чтобы избежать кипения толчками, иногда приходится кипятить на соляной бане из насыщенного раствора хлористого кальция. При такой методе рыжуха выпадает в виде хорошо сформированного осадка, в отличие от случаев, когда вместе с ним соосаждается ещё что либо. Недостаток способа - необходимость контроля всех побочных продуктов во избежание потерь. Огромное спасибо !!! Метода интересная... Но вот только где можно найти тринатрийфосфат ? Может его можно чем-нибудь заменить, например H3PO4 ? Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти