Электролитическое рафинирование свинца из аккумуляторов с целью его очистки и выделения сурьмы.

[Матвей]

Хочу очистить аккумуляторный свинец и заодно выделить из него сурьму. Электролитическое рафинирование, по-моему единственный нормальный способ это сделать, но не знаю как это провести. Подскажите как (пожалуйста).

[Termoyad]

Тема стоящая.

Я делал следующим образом: понадобится минимум реактивов и оборудования.

Нужно примерно 1 литр раствора уксусной кислоты ( примерно 30%-ной). Стаканчик химический нужен маленький - такой, что б в банку с раствором убирался, но не выглядывал из жидкости.

Отливаешь свинец в форме цилиндров, диаметром около 1 см.

Делаешь анодом и вешаешь над стаканчиком ( это что б осадок собрать и еще для кое-чего), можно что бы часть анода входила в стаканчик. Катод - толстый медный провод, изолированный. Неизолированным должен быть самый кончик провода. Провод опускается до дна банки с раствором ( это обязательное условие!!!) Включаешь ток. Я использовал блок питания от компа - провода желтый и черный. Анод по-моему желтый, но точно не помню. Это у всех блоков стандартно идет.

Короче, проводишь электролиз - сначала ацетат свинца образуется, на катоде водород идет, потом на катоде образуется свинец в виде листочков, дендритов и усов - ползут во все стороны ( для этого нужен стаканчик , а не только для сбора шлама), приходится иногда эти свинцовые "джунгли" вниз осаживать - иначе коротнет. Чем дольше проводишь электролиз, тем плотнее свинец на катоде.

Дальнейшая переработка свинца очищенного должна проводится быстро - промыл пару раз и в тигель, сверху угля чуть-чуть древесного -и на огонь этот тигель ( можно крышечкой накрыть). Получишь слиток довольно чистого свинца.

Из шлама можно извлечь сурьму. Я этот шлам в азотке растворял ( концентрация не БОЛЕЕ 30% - иначе нитрат свинца в осадок пойдет) - образуется раствор нитрата свинца и оксид сурьмы (5). Можно его промыть и с углем переплавить( восстановить ).

Да, вот еще тонкость. Не рекомендую сразу в процессе электролиза использовать нитрат свинца - куча проблем с ним ( оксиды азота на аноде, свинец порошком, заметный гидролиз и образование основных солей прямо в реакционном сосуде, шлам разлетается во все стороны - собрать трудно....)

Вот. Если че не понятно - пиши в личку, помогу чем смогу.

[Матвей]

Принцип понятен. А какая там плотность тока, напряжение, и т. п.? Кстати, можно сразу взять раствор ацетата свинца?

[Termoyad]

Принцип понятен. А какая там плотность тока, напряжение, и т. п.? Кстати, можно сразу взять раствор ацетата свинца?

Плотность тока не измерял( для сопротивления использовал пару сантиметров нихромовой проволоки от плитки - что б блок питания не выключался, там автоматическая защита от перегрузок стоит), думаю, что чем больше - тем лучше. Сурьма в таком растворе при любой плотности тока даст осадок и выпадет. Напряжение стандартное - 12 вольт. можно сразу брать раствор ацетата. но в него полезно добавить уксусной кислоты - что б гидролиза не было.

И еще. Для всех растворов нужно использовать дистиллят - водопроводная и кипяченая вода не подойдут - в ней много сульфатов и алюминия, всё это вызывает гидролиз и выпадение всяких загрязняющих осадков.

[ТоптуновПотапов]

Плотность тока не измерял( для сопротивления использовал пару сантиметров нихромовой проволоки от плитки - что б блок питания не выключался, там автоматическая защита от перегрузок стоит), думаю, что чем больше - тем лучше. Сурьма в таком растворе при любой плотности тока даст осадок и выпадет. Напряжение стандартное - 12 вольт. можно сразу брать раствор ацетата. но в него полезно добавить уксусной кислоты - что б гидролиза не было.

И еще. Для всех растворов нужно использовать дистиллят - водопроводная и кипяченая вода не подойдут - в ней много сульфатов и алюминия, всё это вызывает гидролиз и выпадение всяких загрязняющих осадков.

 

 

Раствор ацетета свинца с уксусной кислотой довольно плохо проводит ток, требуется относительно большое напряжение. Свинец, как уже сказано выше, растет в виде лепестков и довольно быстро заполняем обьем электролизной ванны. Его необходимо сминать стеклянной или иной палочкой по мере необходимости. У меня свинцовый электрод был в виде "груши" с диаметром порядка 4-5 см. Общей площадью погруженной части порядка 20-30 см² ток поддерживал около 1 А (плотность тока выходит 0,03 А/см²) можно было бы и больше но мой источник тока больше не тянул. Шлам оставался на свинцовом электроде в виде толстой плотной темной масы, которую можно срезать ножем, время от времени. (срезал через каждые 10 А*Ч)

 

В раствор можно добавить ацетат натрия для увеличения проводимости. Сам не делал, читал в литературе.

[Матвей]

Тема стоящая.

Я делал следующим образом: понадобится минимум реактивов и оборудования.

Нужно примерно 1 литр раствора уксусной кислоты ( примерно 30%-ной). Стаканчик химический нужен маленький - такой, что б в банку с раствором убирался, но не выглядывал из жидкости.

Отливаешь свинец в форме цилиндров, диаметром около 1 см.

Делаешь анодом и вешаешь над стаканчиком ( это что б осадок собрать и еще для кое-чего), можно что бы часть анода входила в стаканчик. Катод - толстый медный провод, изолированный. Неизолированным должен быть самый кончик провода. Провод опускается до дна банки с раствором ( это обязательное условие!!!) Включаешь ток. Я использовал блок питания от компа - провода желтый и черный. Анод по-моему желтый, но точно не помню. Это у всех блоков стандартно идет.

Короче, проводишь электролиз - сначала ацетат свинца образуется, на катоде водород идет, потом на катоде образуется свинец в виде листочков, дендритов и усов - ползут во все стороны ( для этого нужен стаканчик , а не только для сбора шлама), приходится иногда эти свинцовые "джунгли" вниз осаживать - иначе коротнет. Чем дольше проводишь электролиз, тем плотнее свинец на катоде.

Дальнейшая переработка свинца очищенного должна проводится быстро - промыл пару раз и в тигель, сверху угля чуть-чуть древесного -и на огонь этот тигель ( можно крышечкой накрыть). Получишь слиток довольно чистого свинца.

Из шлама можно извлечь сурьму. Я этот шлам в азотке растворял ( концентрация не БОЛЕЕ 30% - иначе нитрат свинца в осадок пойдет) - образуется раствор нитрата свинца и оксид сурьмы (5). Можно его промыть и с углем переплавить( восстановить ).

Да, вот еще тонкость. Не рекомендую сразу в процессе электролиза использовать нитрат свинца - куча проблем с ним ( оксиды азота на аноде, свинец порошком, заметный гидролиз и образование основных солей прямо в реакционном сосуде, шлам разлетается во все стороны - собрать трудно....)

Вот. Если че не понятно - пиши в личку, помогу чем смогу.

Пробовал, получилось, только свинец лезет в виде губчатой массы. Можно как-нибудь изловчиться, чтобы свинец оседал на катоде плотным слоем?

[ТоптуновПотапов]

Пробовал, получилось, только свинец лезет в виде губчатой массы. Можно как-нибудь изловчиться, чтобы свинец оседал на катоде плотным слоем?

 

Можно. Но только раствор должен быть не из ацетата свинца.

Для этого применяют разные составы, в основном на основе кремнефтористоводородной кислоты и на основе сульфаминовой кислоты. Сульфаминовый относительно безвреден. Состав примерно такой:

Pb(NH2SO3)2 - 160 г/л

HNH2SO3 - 60 г/л

Фенол - 4 г/л

 

Получаются плотные осадки. ПЛотность тока на анодах 100-200 а/м². Обязательна циркуляция электролита (перемешивание)

[Termoyad]

В литературе пишут, что в качестве электролита используется гексафторсиликат свинца - это промышленный электролит. Точную концетрацию указать не могу - нет книжки под рукой.

[Samogonchik]

Напряжение в 12В это конечно многовато, если время сильно не лимитирует советую попробовать 2-4В на ванну. Я для этого просто подсоединял последовательно с ванной разные автомобильные лампочки (которые на 12В номенклатура широкая можно подобрать любое сопротивление) при этом намного меньше образование дендритов свинец ложится плотнее и при замыкании ничего страшного кроме лампочки горящей на полную мощность не будет

[Матвей]

не знаю, у меня свинец вообще ползёт лохмотьями, да ещё наверх всплывает и-за водорода.