terri

Растворитель - третичный спирт.

Полные фосфаты использовались и в том, и в другом случае. А как можно разрулить возникшую ситуацию и выйти из этой каши, избавившись от уксусной? Поможет прибавить немного трет-бутилата натрия? Нагрев совсем не помог улучшить нейтрализацию, а больше соли уже нет смысла прибавлять. спасибо!

1. Непонятно, откуда вода. Фосфат безводный, в смеси перед нейтрализацией присутствует ацетангидрид (чуток), который ясно указывает, что воды по определению нет. Как она из фосфата может образоваться? 2. Уксусная тоже безводная, она образуется из ацетангидрида во время реакции. 3. На одну треть уменьшилась площадь пика уксусной, а в случае с фосфатом калия пик уксусной на ГХ исчез полностью. Вопрос. Поможет ли спасти ситуацию, завершив нейтрализацию уксусной, если прибавить трет-бутилат натрия?

На первый взгляд фосфаты в реакционной смеси не растворимы. Выглядит все как ... густой кефир, но мешается неплохо. Почему вообще идея возникла заменить фосфат калия на фосфат натрия? Просто хотелось уменьшить количество нерастворимого осадка (соли), вносимого в смесь. Уксусная хорошо видна на ГХ. Перед нейтрализацией виден большой пик. После нейтрализации фосфатом калия пик исчезает, а после фосфата натрия уменьшается на треть.

1. Предложите другой вариант, кроме фосфата, чтобы в результате нейтрализации не образовывалась бы вода. 2. Неводная среда - это среда без капли воды, в растворителе. Важно, какой именно? 3. На вопрос ПОЧЕМУ и мне интересно узнать ответ, поэтому и спрашиваю. И мне это тоже непонятно, но разобраться хочется.

В случае с фосфатом калия нейтрализация успешна на 100%, а с фосфатом натрия только 30%, причем количество прибавленных молей фосфата калия и натрия к 10 г реакционной смеси с уксусной кислотой было одинаковым.

Доброго времени суток! Помогите, пожалуйста, разобраться с такой ситуацией. Нейтрализация уксусной кислоты в неводной среде успешно осуществляется фосфатом калия. Но почему при замене фосфата калия на фосфат натрия от этой успешности остается только треть? В чем дело? Может быть такое, что при использовании фосфата натрия необходимо больше времени на полную нейтрализацию? Заранее спасибо!

Самое главное, если Вам это удобно!

1. Попутала англоязычная литература, там ведь "terc", а я, как английский грамотей, перевела "терт". Спасибо, что с юмором к этому относитесь! ? Леха у Вас, наверное, самый смышленный! И Вы - не промах, что так интересно им повествуете о всеприсутствии химии. Леха Ваш любит чипсы? Вот передайте ему, там химия пахнуще-вкусовая, тоже присутствует. 2. Эти чудеса порой и обжигают. По неаккуратности смесь ГП и АА попала один раз мне на кожу руки, ожог был похлеще, чем от огня. Поэтому все в перчатках делайте!

Да это я поняла, что два вредителя - метанол и вода. Вот поэтому, используя высококипящий растворитель, хотелось бы их отфигачить досуха. Или не пойдет досуха? Конь нужен был для метионата, чтобы получить его хотя бы в небольшом количестве. Ведь если он весь не прореагирует, а метанол успеет улететь, то разве он сухим не останется, или будет держать воду процентов 15? 2. Да знаю я, что некуда деваться. ? А все-таки! Если удастся получить чистый метионат калия, то, как думаете, других препятствий нет в замещении хлора? ... ну, например, образующий KCl какую-нибудь подлянку не замутит?

А вот если такой вариант. Смешиваем в хорошем мольном избытке (к исходнику) КОН, громадье метанола, растворитель и исходник и нагреваем, пусть летят и вода, и метанол. Имеем: какое-то количество метилата, КОН, исходник и растворитель. Вопрос - в такой системе замещение хлора на метокси будет эквимолярно метиляту, который успел образоваться, или сухой КОН может повлиять на замещение хлора метокси-группой? Спасибо!

1. К сожалению, не обрадую Вас - с линейными спиртами не исключено образование ацетатов. Окисление серы идет, конечно, но параллельно и ацетаты образуются и немало. В этом отношении терт-бутанол инертен. Это для случая, когда все смешивается. 2. Понятно! Перемешивание затруднено. В системе "ГП-ацетангидрид (АА)", думаю, АА по-простому отрывает перекись от ГП, образуя УК и НУК, а последняя творит чудеса. Пробовала ГП смешать с АА, так уже через час там была НУК.

А вот тут вопрос! Если метилат будет реагировать с исходником, вытесняя из него хлор, то вода-то не может реагировать с метилатом, сдвигая равновесие в сторону КОН. Просто не вода будет удаляться из системы, смещяя равновесие в сторону образрвания метилата а метилат будет удаляться (реагировать), смещая равновесие в сторону образования воды. Разве нет?

Но с другой стороны, исходник ведь реагирует с метилатом и тем самым равновесие сдвигается в сорону образования метилата и, в принципе, вода и не мешает. Но тут такой вопрос, где хотелось бы узнать ваше мнение. Если рассмотреть два варианта А и Б, то где бы вы ожидали сто-процентную конверсию исходника (повторюсь, задача заменить хлор на метокси), а где не совсем. Вариант А: берем порошок метилата калия, растворитель и исходник. Вариант Б: берем КОН, метанол, растворитель и исходник. Спасибо!

Мне тоже мысль пришла пробить потолок, но такой вариант ТС не предлагал, видимо, выше начальство сидит, оно бы тогда с кресел попадало.

Эта комбинация ГП с ацетангидридом работает и терт-бутаноле. Мой практический вывод о ГП такой: это ужаснй лентяй, которого необходимо "разбудить", и это может сделать именно кислота или липаза. Поэтому Вы попробуйте приготовить окислительную систему немного заблаговременно перед тем, как прибавлять растворитель и исходник.

Одним словом, умные люди посчитали, какая должна быть высота колонки, чтобы достичь нужную чистоту. Все, как мне кажется, упирается в расчет ТЭ, а для каждого вида «стеклянного мусора» (может быть и нестеклянный) при равной высоте колонки оно может быть разным, поэтому шанс у Вас есть достичь нужную температуру, но, боюсь, не с тем «стеклянным мусором», ибо две недостающие секции - это ведь не 20 см.

А вот это непонятно! Связав воду, поташ или сульфат натрия не сдвигают ли этим фактом равновесие реакции взаимодействия КОН и метанола вправо, т.е. в сторону метилата? Разве физическое удаление воды дистилляцией не равносильно ее связыванию осушителями?

У меня ГП с ацетангидридом работают в ацетате. Воды там ни капли.

Понятно! Значит, гексан отменяется. С натрием понятно, но КОСН3 ведь лучше, чем NaOCH3? Тоже мысль! Спасибо!

ГП с ацетангидридом не дает равновесную систему, а реагирует необратимо, поэтому образовавшая надкислота там, факт, зверь неравновесный.

Ни в коем случае!!! Все работает в растворителе!

Да, ляпнула с колонкой и с "потихонечку". ? Действительно, гнать!!! ... хотя... С бочкой метанола можно пока повременить, если в связку к лошадям и гексан намутить? Тогда ведь вообще можно по температуре кипения азеотропа "гексан-вода" переплюнуть метанол. И колонка в этом случае пригодится. Или там тройной азеотроп может быть и с метанолом?

Такую же роль, как сажа, может потом выполнять и стабильный радикал, получается? У меня окисление гидроперитом отлично идет в комбинации с ацетангидридом. Там in situ образуется надуксусная, а это зверь звериный. Окисляет мгновенно и с высокой конверсией.

Верно, конечно! Но если запастись терпением и Фишером, то ведь можно попробовать?! Установить коротенькую колонку, потихоньку брать фракции и потихоньку прибавлять свежий метанол. В принципе, температура кипения дистиллята (метанола без содержания воды) после того, как вся вода уйдет, не должна меняться и плюс не обнаружится вода в дистилляте - это сигнал к тому, что реакция прошла, тогда галопом весь оставшийся метанол отпарить. И в сухом остатке будет КОСН3 в растворителе. Вопрос в том, выбьет ли такая система весь хлор на все 100% или еще надо трет-бутилят калия немного сыпануть?