zazemlitel

Господа химики, можете ещё немного поразмыслить над такой задачей. Растворил я, как водится, немного промытой породы в солянке с аммиачной селитрой. Раствор отфильтровал и засыпал с избытком гидроксидом натрия. Повоняло аммиаком и когда вся фигня осела, раствор снова отфильтровал и он стал вот таким - смотри фото. Раствор совершенно прозрачный, хоть на фото это и невидно, что может окрашивать раствор в такой цвет в сильнощелочной среде? Буду весьма благодарен за ответ.

Раздробите, капните уксуса, если шипит, значит есть карбонаты - промойте уксусом пока шипеть не перестанет. Потом можете растворять в смеси соляной кислоты для унитазов и аммиачной селитры, пропорции на глаз: кислоты побольше, селитры поменьше. Прокипятите всё это, если много железа, то золото с первого раза может не раствориться, тогда надо повторить, пока всё железо не вымоется из камня. Полученный раствор фильтруете и смотрите сюда: https://www.youtube.com/watch?v=Q2-B8JD4O1g. В вашем камне если что-то и есть, то так мало, что вряд ли вы сможете это заметить, надо куб таких камней, не меньше...

Ну это же делалось специально, для сравнения результатов двух методов. Как указано далее "На рисунке показаны графики корреляции между содержанием золота, серебра и значениями показания прибора Innov-X в дубликатах аналитических навесок" даже графики сравнительные предоставлены. А вывод они делают такой, что на основе показаний данного прибора можно сделать вывод лишь о увеличении или уменьшении содержания искомых металлов в сравнении со средним по больнице. Так они определяют "рудные зоны". "...Графики корреляции наглядно демонстрируют, что по единичным замерам невозможно установить точное содержание благородных металлов в бумажном пакете с аналитической навеской массой 50г. Причина обусловлена малой представительностью облучаемого материала (площадь облучения 1,5 см2, небольшая толщина поверхностного слоя активизации атомов золота) и крайне неравномерным распределением золотин в массе навески (золотины могут просто не попасть в область облучения)... ...Из данных табл. 1 следует, что золото-полиметаллические рудные зоны уверенно выявляются по комплексным аномалиям меди, мышьяка, цинка, кадмия, свинца. Этому способствует относительно большая представительность материала облучения (для меди, цинка толщина слоя возбуждения атомов больше, чем для золота) и равномерное распределение сульфидных минералов в лабораторной навеске..." Вот это, я так понимаю, основное. Золото они определяют по аномалиям других элементов.

Опыт применения подобных приборов существует, например тут: https://zolotodb.ru/articles/geology/testing/11575 и тут: https://zolotodb.ru/articles/geology/testing/11524 Также здесь написан и вывод о том, что подобный прибор может быть полезен "...для выявления и выделения рудных зон", а далее всё равно нужен лабораторный анализ. Точность данного прибора зависит от множества факторов, которые в полевых условиях выполнить весьма затруднительно Лимонная кислота в любом случае разрушает накипь (карбонаты), а вот цитрат кальция потом может раствориться, а может и нет. Может остаться в виде мелкой пыли и взвеси в воде, которую вы выливаете из промытого чайника.

Просмотрев указанное видео, наблюдал как оператор при анализе породы выбрал режим "Соединения - полный контроль". при этом автоматически (видно на экране монитора) включилась продувка гелием. Когда я вновь дойду до анализа, буду просить выбрать именно этот режим. Однако даже 450/15=30 ppm это тоже что-то. не говоря уже о рении сейчас главный вопрос дёшево и максимально сконцентрировать породу А какой режим, при анализе породы выбираете Вы? Какие ещё параметры задаёте (время экспозиции и др.) можно поподробней?

т.е. от 1000 ppm. Вот до таких концентраций и надо сконцентрироваться (простите за каламбур). А вот как раз кальция и железа в породе хватает, боюсь совсем порода с содой спечётся в стекло Промыто конечно не совсем качественно, а остаток просто выпарен, и я использовал для нейтрализации к-ты гидроксид натрия, должен быть хлорид - где он? Просто натрий этот прибор вообще не видит или в магний его записал. Походу это остатки хлоридов калия, кальция, натрия (магния), железа. А вот алюминий, я думаю, остался оксидом иначе были бы хоть его следы в пробе №2. А никого не смущает то обстоятельство, что в результатах анализов хоть и написаны разные элементы, но их всегда 19 шт. только в пробе №2 - 18 шт...

Можно и муравьиной, но тут и уксуса хватило бы. А вообще 10% солянки у нас предостаточно, наверное её и использую. Это интересно. А при обжиге с содой не получаться какие-нибудь стёкла? А вот если соль помогает, то можно и применить.

Вот, вот, и я о том же)))

Обжиг необходим для разрушения минералов породы. Иначе даже кальций вытравить не сможете.

Разбавленная к-та, в первую очередь, смоет кальций и карбонаты, совсем при этом ослабнув, поэтому требуется ещё и концентрированная к-та. По небольшому опыту могу сказать, что некоторые оксиды железа (особенно после обжига), очень плохо растворяются в кислотах. Образец приходилось кипятить в конц. соляной к-те не один час, для полного растворения железа. Серную не использую

Как бы - да, именно об этом я и говорил. Но вначале обжиг, потом помол, далее разбавленная к-та (удаление кальция и др. карбонатов), позже щёлочь - удаление алюминия, на закуску уже конц. соляная к-та, а уж потом ЦВ. Алгоритм примерно такой))

Прибор: прецизионный рентгенофлуоресцентный экспресс-анализатор EXPERT 4L. Диапазон измеряемых элементов – от 0.005% до 100%. Предел обнаружения элементов – 1-10 ppm. Я просто неверно выразился. Хоть лаборанты и утверждают, что могут проводить анализ и пород, однако они действительно заточены под металлургию. "Перезатачивать" их я не могу, поэтому пользуюсь тем, что есть. А в таком варианте исполнения я могу судить лишь о направленности вектора концентрации элементов, но не о количестве. Это я и имел ввиду. Ну, скажем, обжиг и дробление я провёл. Грунт итак пылевидный и был "прожарен" в костре, перед обработкой дополнительно измельчён. Думаю надо породу обжечь, измельчить и долго травить с нагревом кислотами и щелочами, пока из раствора не перестанут выделяться осадки. Потом уже ЦВ.

Спасибо всем за внимание и помощь. Книги предложенные г-ном Аверсаном обязательно найду. Но могу сказать, что в наличии золота в данной породе я убедился при перерастворении полученного осадка и проверки его перекисью водорода после гашения кислоты карбонатом натрия. А вот о его количестве я надеялся узнать от РФА, но видимо не судьба... Однако некоторые моменты для меня стали более понятны: 1 - РФА не даёт понимания о количестве драг. металлов в образцах породы, но по результатам анализов на разных стадиях обработки можно судить о том концентрируются они или разбавляются. 2 - При растворении неочищенной породы царской водкой, происходит лишь частичное растворение как драг. металлов, так и остальных компонентов, что приводит к уменьшению концентрации драг. металлов как в осадке из раствора, так и в остатке после растворения. 3 - Алюминий не растворяется при обработке породы кислотами, поэтому для его удаления необходимо использовать р-р щёлочи. Вот такие выводы. В дальнейшем попробую провести более глубокое обогащение самой породы с контролем промежуточных стадий через РФА, но это уже следующая и не скорая тема о которой я напишу позже... И вот ещё, на метод проведения РФА возможности влияния у меня нет, поэтому там специалисты делают его как знают.

В общем так... порошок №1: https://drive.google.com/open?id=0BztP_YwVYsKvbXdxWmNQVy0xckJZODZEaFFxTThXY1VSa25v порошок №2: https://drive.google.com/open?id=0BztP_YwVYsKvb29wVlNlWV9GYWVyOGg2TnZGMFRiYVRCUTBv порошок №3: https://drive.google.com/open?id=0BztP_YwVYsKvVDg0VFhqTzRjVl9IWUFYWGlOa29lSUVsSjBr Как видно из анализа состав драг. металлов везде примерно похож и является какой-то статической ошибкой, не более того. Тему можно закрывать

Пункт 2 представляет из себя следующее: раствор был слит с породы и отфильтрован, кислоту погасил гидроксидом натрия, пока не начали выпадать осадки. Потом всё выпарил (кислоту выпаривать не хотелось), осадок хорошенько прогрел (градусов 300-400) и промыл лимонной к-той. Вот что не растворилось то и есть пункт 2))). А вот толочь оконное стекло как-то даже в голову не пришло))). Да ладно, маловероятно, что в погребе у меня что-то есть, короче - видно будет. Шлак металлургический, производственный. Что там за технология была - не знаю. Дополнительно могли выкидывать шлак из котельной заводской на угле. Производство уже по пилили, шлак тоже куда-то спихнули, а площадка стоит в ожидании желающего её окультурить. Блин, надо было осадок уксусом промывать! Цитрат кальция нерастворим в отличие от ацетата...

Сегодня отправлю в лабораторию три порошка: 1 - порода после промывки бедной ЦВ; 2 - то, что вытравилось кислотой из породы; 3 - просто глины наковырял в полу в погребе, так сказать контрольный замер))) К концу недели должны сделать, если не сильно будут заняты, тогда и видно будет что к чему.

Большое всем спасибо за отклик! Я так понял, что вся проблема сводится к правильности и точности самого анализа, поэтому, чтоб не гадать, я попробую не много сконцентрировать нужные элементы и снова провести анализ. Если удастся вылезти из ppm, то можно будет вести дальнейшую беседу. И это действительно грунт на котором лежал шлак, так что это смесь какая-то, плюс песок туда попал.

А образец - порошок серо-чёрный. Промытая просушенная порода с улицы, возможно раньше тут складировали отходы металлургические

Как-то даже не обратил внимания. В лаборатории спросили про оксиды, но я сказал что нужны сами металлы, вот всё что я знаю))) А образец - порошок серо-чёрный. Промытая просушенная порода

Уважаемые химики, мой вопрос, возможно, вызовет у вас утомлённый стон, но всё таки. Вот ссылка на анализ породы. https://drive.google.com/open?id=1p_oCvpcucftcfUdgHwuKb88m5PGs-JOr Подскажите, можно-ли начинать с этим работать в направлении выделения чего-нибудь полезного. Особенно жду в гости господина Аверсана). порошок - Блокнот.pdf

Господа химики. Несмотря на неутешительные результаты проведённого анализа, а также вашего скепсиса, осмелился продолжить заигрывание с породой. Указанные мною ранее блёстки удалось выделить из раствора. При 10-кратном увеличении обнаружилось, что данные блёстки представляют собой прозрачные кристаллы пятиконечной формы абсолютно бесцветные. Игра цветов, вероятно, происходит в результате интерференции света. Сами кристаллы в сухом виде при нагревании полностью испаряются, улетучиваясь в неизвестном направлении, туда им и дорога. В общем пусть себе летят, меня они не интересуют. Вопрос, который я хочу задать, заключается в другом. Многострадальная моя порода, уже не раз побывавшая в кислотах, но выдававшая только соединения железа, кальция да алюминия, была залита мною аптечным йодом и прокипела в нём целую ночь. После остывания была добавлена вода, раствор отстоялся и был декантирован. Раствор представляет собой очень тёмный, чёрно-коричневый золь. В луче фонаря видна мельчайшая, не оседающая, не фильтрующаяся пыль. При добавлении в золь соляной к-ты выпадает красно-коричневый осадок, а раствор светлеет до тёмно красного. В растворе появляется свободный йод обнаруживаемый крахмалом, до прибавления солянки йод не обнаруживался. Так вот, выпавший осадок не растворяется ни в кислотах, ни в щелочах, не реагирует с хлором, растворить его больше ни в чём не получается, на частицы породы уже не похож. Напоминает по цвету осадок смеси гидроксидов железа II и III, однако нерастворим в кислотах. Что это может быть, хотя бы класс соединения узнать? Подскажите, если кто знает.

Совершенно с вами согласен )

Ну отчего же не приближает. Раз уж задача оказалась школьной и считается что известняк на 96,15% состоит из CaCO3, выпекается с чистым Al2O3, а в качестве результата получается указанный мною алюминат и CO2. Тогда для выпечки понадобится 28т чистого CaCO3 или 29,121т указанного известняка. При этом израсходуется 9,325т Al2O3 и выделится 12,313т CO2, ну и не вязка баланса в те самые 3,85% каких-то примесей.

Ну что вы, это же просто присланная форма от лаборатории. Сам скан я так и не понял как сюда добавить, поэтому всё просто скопировал. Вероятно у них такой бланк выдаёт программа, печатающая результаты исследования, а так как заточена она под анализ металлических сплавов, вот и всплывают такие казусы. А вот про хлор вы заметили совершенно верно и я об этом тоже написал ранее. Да там хлора вообще быть не должно, по идее, ну может какие остатки и всё. Решил я им устроить проверку, сразу после окончания новогодних торжеств отправлю им смесь с уже известным мне составом, вот и посмотрим, чего они ответят. Думаю, что хлора там тоже нет, ну или раз в пять меньше)))

Приветствую всех, кто читает данное сообщение. Вот, наконец, пришли такие долгожданные результаты спектрального анализа полученного мною осадка. Признаюсь честно, эти результаты внесли ещё большую неразбериху в мою голову. Грубо говоря, элементы из списка можно разделить на четыре группы: Металлы с массовой долей более 1%:Al 5.420 Ca 5.778 Fe 8.506 Металлы с массовой долей менее 1%:Ti 0.157 Cu 0.152 Неметаллы с массовой долей менее 1%:Si 1.136 P 0.597 S 0.279 Мистер хлор:Cl 77.974 А вопросы теперь возникают следующие. Откуда столько хлора? Нет, ну понятно, что порода обрабатывалась хлором, однако полученный раствор осаждался содой, и хлор «уходил» в хлорид натрия. После соды образовывался осадок! Не вижу в списке ни одного нерастворимого хлорида. Осадок фильтровался, и даже если незначительная часть растворимого хлорида натрия осталась в осадке, то она не дала бы такого бешеного процента хлора. Далее. Если взять все металлы из первой, указанной мною, группы и по максимуму «загрузить их хлором», то с учётом их массовых долей, массовая доля хлора могла бы составить не более 48%! Не думаю, что остальные 30% из указанной массы хлора, могли вместить в себя незначительные металлы второй, указанной мною, группы ). И где, кстати кислород? А, понятно, они же его не могут определять, ну или плохо определяют. Да и углерод они тоже определяют другим образом. Я так думаю, все неопределённые элементы они одним махом записали в хлор, ну да ладно, Бог с ними. Будем считать, что сами металлы определены правильно, теперь вот интересно, с чем именно аптечная настойка «йода» дала «новогоднюю метель»? Насчёт йодоформа, интересно конечно, сегодня проверю экспериментально, залью соду «йодом», прогрею и разбавлю водой, посмотрим что будет. Одно понятно, свинец отпадает 100% ). Не знаю как тут прикрепить картинку, поэтому вот: О Б Щ И Е Д А Н Н Ы Е Данные завершенного измерения. 30-12-2016[13:48:03] Измерял МАЛАНЧУК СПЛАВЫ: полный контроль(монолиты) Образец: толстый монолит Последовательные изм. с гелием Режим обработки: ИЗВЕСТНЫЙ СОСТАВ Обработку выполнил МАЛАНЧУК 30-12-16 У С Л О В И Я И З М Е Р Е Н И Я Время астрон.|живое: 30.4 | 20.5 c. М.в.: 32.7% Условия измерения: 45.00[0.006] кВ, 89.96[0.119] мкА Загрузка вход|выход: 24319.7 | 16369.5 Гц ____________________________________ Время астрон.|живое: 50.3 | 27.5 c. М.в.: 45.3% Условия измерения: 12.80[0.007] кВ, 57.76[0.041] мкА Загрузка вход|выход: 47783.6 | 26130.9 Гц ____________________________________ Параметры энергетической калибровки Исходные Из 45.00 Из 12.80 Wid0*.001 104.914 104.914 105.244 Wid1*.001 6.761 6.761 7.573 Kev0*.001 -252.446 -231.962 -213.461 Kev1*.001 17.454 17.446 17.431 Р Е З У Л Ь Т А Т Ы И З М Е Р Е Н И Я Комментарий: шлам ________________________________________________________ Элемент Мас. доля,% В базе данных НЕТ СПЛАВОВ соответствующего состава 13Al 5.420±0.061 14Si 1.136±0.023 15P 0.597±0.019 16S 0.279±0.010 17Cl 77.974±0.066 20Ca 5.778±0.014 22Ti 0.157±0.017 26Fe 8.506±0.026 29Cu 0.152±0.002