LeadHydroxide

Вот что я нашел на просторах интернета The solution of the TNT in the sulphuric acid is effected in steam-heated, lead-lined vats. Это при очистке продукта серной кислотой , если таковой проводится конечно. Получается что серная кислота во время промывки продукта завлекает с собой не так много свинца , или я то то путаю и еще The various compounds of sodium are the result of the ignition (in ashing) upon the impure salts used in washing. The iron and silicon no doubt result from the action of the acid upon the nitrating kettle, which is usually of a high silicon cast iron. Пишется что при проверке на зольность , после сжигания 500 граммового образца в платиновой чаше остается зола , в ее составе много натрия , следы свинца , и много железа с кремнием, который береться в результате реакции кислотной смеси с материалом реактора, который обычно сделан из высококремнистой стали. Кажется они больше боялись присутствия натрия в смеси , который нихуже тяжелых металлов дает чувствительные соли с фенолистыми соединениями. А натрий попадал туда при сульфитной промывке Восстанавливать то это одно , она там в растворе кислоты , тем более после восстановления это уже другой продукт. Я вот думал , что если в серной кислоте , которая содержит в себе свинец где то 1,2- 2 мг на литр провести нитрование , не образует ли этот свинец те злосчатные соли с фенолистыми и крезолистыми примесями , которые будут образовываться при побочных реакциях? В таблице видно что содержание металлов ( в их случае железа) - сотые доли процента. Или ту же кислоту например , полученную выпариванием , пустить на нитрование фенола , то в ней окажется 4,8 мг свинца на литр , что теоретически может дать где то 5 мг пикрата

таак , допустим. А вот кислоты едут на завод по жд путям , в металлических цистернах, в них будет небольшое содержание металла. Нигде не мог найти информацию по материалу реакторов нитраторов. Тем более тяжело представить что стальной реактор будет выдерживать напор концентрированных и горячих кислот. Есть вариант с ферросилидным реактром, там 14% кремния , устойчив в нитрующих смесях при разных температурах, но он все равно корродирует потихоньку и дает металлы

Допустим идет процесс нитрования какого нибудь ароматического углеводорода - в процессе используются кислоты. В промышленности , насколько я понял, реактора выполняются из стали , в редких случаях из керамики , или феросиллида. Таким образом в раствор нитрующей смеси попадают ионы металлов, например железа, а процесс нитрования идет с появлением побочных продуктов, где в кольце появляются гидроксильные группы , и окисление боковых цепей , если таковые имеются. То есть образуются нитрофенолы , нитроароматические кислоты , и все подобное. А окислившаяся нитроароматика имеет кислотные свойства , и может давать соли. Так например , для тех же фенолов рекомендуется исключить все металлы как из кислоты(без примесей свинца и железа) , так и из реактора(stoneware reactor), во избежания образования пикратов например. Вопрос , могут ли небольшие количества металлов дать такие опасные соединения , и как на заводах этого избегают? Понятно что там идет очистка, щелочная промывка , потом сульфитная (sulfite wash). Сульфитная , я так понимаю избавляет от всяких кривых нитрогрупп , щелочная как раз таки связывает в натриевые соли образовавшиеся фенолистые соединения. Так же где то упоминалось что якобы металлы , переходя в раствор , могут восстановить нитрогруппы в амино , что тоже добавляет нестабильности

Это случайно не силикатный кирпич который белый? Красный рассыпается примерно на 10 процентов в течение одного выпаривания , то есть за 4-6 часов Кстати , я вот думал , в промышленности , скажем при нитровании ароматики , материал реактора из чего делается? Если тупо из стали , то она будет давать в нитрующую смесь ионы металла , которые будут образовывать соли с продуктами окисления нитроароматики , например нитрокрезолы ( окисление ароматического кольца с появлением там гидроксогруппы) , и нитрокарбоновые кислоты ( окисление метильной группы в ароматическом кольце). Эти соли будут обладать высокой чувствительностью. Или все эти соединения связываются при сульфитной варке , и не успевают набраться в критическом колличестве?

надо уметь организовывать теплоподачу. Кипит как миленькая Странно Хм, надо попробовать. Кирпич ато растворяется и засирает кислоту . Стеклянная трубка должна быть с маленьким каналом?

А вы концентрировали разбавленную или перегоняли ? Я не концентрировал без кипелок , но вот перегонка концентрированной идет с очень сильными прыжками . Да и в конце концентрирования тоже могут быть прыжки . Так что без кипелок никак. Кислота все таки густая штука , и поверхностное натяжение высокое вроде как

В том то и дело . Кипелок было чуть больше столовой ложки , а осадка от них миллилитров 300. Такое ощущение что это либо какие то соли из электролита вышли, либо сульфат алюминия образовал какой то сольват с серной кислотой

неа , колбу я смотрел после того осадка , она такая же осталась. Хотя я заметил что после многократных выпариваний она стала тоньше , но это не за один раз , а за года два. Скорее всего этот осадок был продуктом растворения кирпича. Я почему боялся что в кислоте свинец будет , так из-за того что они могли дать свинцовые соли со всякими нитроароматическими продуктами

в сортире? будет тратится два реагента для получения одного. Совсем не по промышленному. Лучше просто пиролиз. Да и оксид азота надо откуда то брать, опять таки из других реакций. Проще и дешевле и качественней тогда просто купить

это та кафедра после которой работаешь в тюрьме ?

да кстати , от нее в сон клонит , когда в автобусе сидишь . Память ухудшается. Иногда проваливаешься в такое состояние , как бы сны видишь, но открытыми глазами . Написано что от окиси этилена человек тупеет) . Один раз в автобусе ехал, мне показалось что я на заводе , открываю закрываю кран на шланге , потом в себя пришел а оно оказалось что показалось. Медкомиссию проходил если что , психиатра тоже

А там случайно нету гидратной воды?

Тебе надо было одевать перчатки , те что аппаратчики носят, с ними точно ожога небыло бы Автоклав манящая тема , я бы попробовал собрать что то эдакое из баллонов от углекислотных огнетушителей , приварить фланцевое соединение , резиночку для прокладки, и клапан , чтоб не бахнуло . Ну и расчитать вольтаж на нихромовой спирали , чтобы давление было нужное нам , изходя из температуры Если подумать , 1 мм за 7 часов , да это мало , но что если туда всыпать фольгу , измельченную в блендере? Не пудру , а именно фольгу , там частицы меньше миллиметра, думаю в таком случае оно за пол часа прореагирует. Ну либо можно по жесткому, накидываем в колбу резанные кусочки алюминиевого провода , ставим кипятится , и неделю варим , по несколько часов в день, куда оно денеться. В колбонагревателях из алиэкспресса , те что нихромовые спирали оплетенные стеклотканью , маленький расход энергии - на 500 мл примерно 100-150 ватт , тогда как на электроплитке с песчаной баней придется часа два греть песок , с жуткими теплопотерями и ставить мощость под 2 квт. Я так понимаю [Al(AcO)2]2O из этой бодяги как то отфильтровывается и высушивается , и потом на пиролиз в колбу или в железную реторту?

ну типа ацетилцеллюлоза получится , которая растворима в ацетоне. По идее надо бы провести количественный анализ , вдруг там выход 1% или меньше . Можно тупо перегонку 2Al(AcO)(OH)2 -> Al2O3 + 2AcOH + H2O Al(AcO)2OH -> Al(AcO)O + AcOH 2Al(AcO)O -> Al2O3 + H2СCO + AcOH 2Al(AcO)3 -> Al2O3 +3H2СCO + 3AcOH H2СCO -> 2C +H2O Получается по таким реакциям выходит должен наш продукт даже из корявых ацетатов , лишь бы не было самого чмошного , тот что Al(AcO)(OH)2 Но почему то я везде видел что целевой продукт не образуется из обводненного ацетата . С кетеном надо быть предельно осторожным в таком случае

а с серебром ? Еще вроде бы тетраацетат свинца , получаемый электролитический может давать . Электролиз вообще интересная тема Давай я тебе донат проплачу , а ты повторишь данный синтез и проверишь на вате или чем нибудь таком , либо по температуре кипения, просто по запаху это несерьезно Я так понял это ацетат без гидроксильной группы , а с кислородом А как он делается, и почему много электроэнергии? Как насчет ледянки с йодом или анодного окисления алюминия в ледянке с растворенной солью щелочного металла?