Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Vova

Участник
  • Постов

    3792
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные Vova

  1. Вывод: работу проводить при бОльших температурах без вакуума или подключить водоструйник (имп. насос) и работать в заданном режиме.

    А пары не попадут в насос если его подключить ? Спасибо.

    Это зависит только от стабильности соединения, которое вы выделяете. Ротор для того и создан, чтобы при небольших Т быстро упаривать растворы, содержащие нестабильные вещества (за счет вакуума).

    Водоструйка не боится паров, маслянный насос требует промежуточной ловушки с вымораживанием.

  2. Под микроскапом не надежно - такое было много раз - видно что продукт однородный, кристаллы правильной формы, а сделаешь анализ - нет слов, одни выражения.

     

    Строго говоря, можно за счет разного количества кристаллогидратной воды:

    FeSO4*(NH 4)2SO4*6H2O - 6 моль/ 1 Fe

    FeSO4*7Н2О - 7 моль 1/ Fe

    Соответственно, будет разная потеря массы при прокаливании. Но делать такой анализ - удовольствие ниже среднего. Кроме воды летят SO2, SO3, NH3.

  3. Там пробема в том, что не все комбинации подходят.

    Например, можно кинуть кристаллы солей меди в раствор желтой кровяной соли или кристаллы красной кровяной соли в раствор солей меди. А вот наоборот не получается ничего интересного.

  4. 14КМnО4 + 3С3Н5(ОН)3 = 7K2CO3 + 14MnO2 + 12H2O + 2CO2

    Это уравнение условно т.к. одновременно идут несколько процессов, поэтому не воспринимайте его слишком серъезно.

    _________________________

     

    Сегодня поробовал другой глицерин (ч.д.а.). Смесь воспламенилась на протяжении 30 сек. Я не ожидал, что будет так быстро, поэтому первый опыт не успел снять (пришлось переделывать).

     

    KMnO4_glicer1.jpgKMnO4_glicer11.jpg

  5. Вопрос в следующем.

    В результате синтеза была получена соль Мора.Но мне требуется провести реакции,доказывающие то,что я получил именно её. Качественные реакции на железо(2) и ион аммония я знаю,а вот можно ли доказать что это именно двойная соль,а не сухая смесь двух солей?

    Только рентгенофазовый анализ (РФА). Химическим путем доказать не удастся.

  6. Стоить такая работа будет не 3000. Но, возможно, и не 30000. Но и не 300000, тут г-н vova несколько погорячился (таких денег, г-н vova, стоят проекты совсем другого уровня, затеваемые очень серьезными фирмами).

    Это не новость. 300000 не стоит вся фирма уважаемого топикстартера, но когда так явно пытаются "развести" - не надо стесняться относительно цены.

  7. Ключников. Практикум по неорганическому синтезу (1979)

    http://narod.ru/disk/2620939000/kluchnikov1979.djvu.html

     

    Там какой-то глюк!!!

    Цитирую фрагмент:

    ЗЧЫcщЭ!в·ьМ6#¬U»–PА2qП�ЩЫNґ«=}›Zvрf@¬9eЊ‚‡®ЇJПxюЭ\mlўe,T^%k¶tmЯЋ1БЅФMЄwс(њЋСбЕ…T?q‘а™Ѕ«>ЅnЋодїўY(<"nжЩ“кЧЁE=ZЄїтѓХ¬cRхk“Ђ©a/Б«?)Пї0»ЭШћ0™=џыЈ©Чо¶]J‰ љHrЇЭ"лЗ12ћъ†·_04?¤^нЖ gO¦'йl°¶є|ШЎDјr

     

    Это всего на всего ваша книга.

    Дождитесь, пока она скачается (остановится прокрутка, не будет больше обращений к сети) и сохраните страницу как файл с расширением .DjVu

    Ну а потом откройте его в любой программе для чтения DjVu.

  8. А насколько щелочную реакцию надо? Дело в том, что у меня есть Na4Fe(CN)6, а хотелось бы еще Na3Fe(CN)6

    Я имел ввиду как раз обратное превращение - из красной кровяной соли - желтую.

    А можно ли её превратить в красную?

     

    Чтобы окислить Na4Fe(CN)6 нужно наоборот сделать кислую среду (но не слишком! - по понятным причинам). Не знаю хватит ли у перекиси потенциала. Можно попробовать с небольшими количествами веществ, а потом высолить спиртом или осторожно упарить - будет видно какого цвета кристаллы (красные или желтые).

  9. Механизм встречать не приходилось, но чтобы активировать перманганат нужна сильная кислота.

    Скорее всего в глицерине какая-то примесь, которая тормозит начальную стадию взаимодействия. По виду этот глицерин похож на техничесикий (желтоватый). Точное происхождение установить трудно - он уже давно лежит среди других реактивов в нашей лаборатории.

    Надо будет после праздников купить в аптеке более чистый.

     

    Спасибо всем за помощь. Если будут идеи - пишите. Тема интересная.

  10. Дальше он улетает и попадает в наши глаза и легкие.

    Многие хозяйки наблюдали как перегретый жир распостранял на всю кухню запах акролеина, но этот процесс почти не сопровождается "кипением" - летучие продукты выделяются с поверхности. С глицерином аналогично - проверено.

  11. Насколько мне известно, в лабораториях серный ангидрид получают из олеума или пиросульфатов. Контактный метод предназначен для заводов, в "наколенных" условиях в лучшем случае удастся получить сернокислотный туман и быть может несколько капель олеума.

    Для демонстрационного опыта большего и не требуется.

     

    SO3 действительно получают из пиросульфатов (или из олеума, если есть такая роскошь). Первую методику очень хорошо описал один немец. Сперва не хотел ее давать, но все равно юным химикам осуществить процесс не удастся. Ссылка на pdf файл на странице:

    http://chemistryandchemists.narod.ru/Opiti.html

  12. Дейсвительно, если в глицерине есть вода, он начинает пузыриться градусах при 150-180, замечал при демонтаже деталей в горячем глицерине. Ещё может быть КМОЧ некачественный или очень старый. Иногда попадается в виде игольчатых криссталлов с синим отливом, а иногда более округлые кристаллы с зелёным оттенком.

    Другие опыты с этим перманганатом получились, некоторые - даже слишком хорошо. Но всему свое время.

     

     

    Ну да, он начинает сначала пузыриться водой при температуре в зависимости от ее содежрания, потом водой и акролеином и далее, потом он пузырится растворенным в нем воздухом, т.е. рано или поздно, но всегда. Отгонка воды может быть способом относительного осушения, довольно эффективного, для неполярных расторов-растворителей, но, в принципе, методом осушки не являлась никогда, разве для повареной соли. Разумеется, если у вас 1:1 раствор, вы отгоните большую часть воды при 100-100+ градусах, но не более того.

    А булькание при нагреве - только о бульканьи при нагреве.

    Про осушение никто и не говорит - это не орг. синтез. Нужен был продукт с преобладанием основного вещества, а не воды. Такой вполне можно получить упариванием раствора глицерина. Если жидкость не кипит (без сильного нагрева), значить воды в ней мало - большего и не требуется.

    Раствореннй воздух уходит первым при небольшом нагреве, акролеин образуется только при сильном перегреве - и без выделения пузырьков.

     

    Много раз делал этот опыт. Глицерин и перманганат калия были из магазина химреактивов, причём глицерин с маркировкой "ХЧ". Брал кулёк с перманганатом калия и туда заливал глицерин. Получалось всегда по-разному, иногда вообще не получалось. Как-то раз не получилось и я решил смесь погасить, чтоб спокойно утилизовать, так вот от добавления воды смесь сразу зашипела и загорелась. Так что я думаю, что тут дело в соприкосновении веществ, смачиваемости.

    Видимо, у меня что-то не то с глицерином.

×
×
  • Создать...