tixmir
-
Постов
1770 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные tixmir
-
-
В пособии Вейганда, приведена методика из алкилбромида и роданида калия в этаноле при кипячении.
Выходы заявлены до 70%.
Видимо, хлор труднее оторвать, чем бром и тем более йод. Вот и не идёт реакция.
Но, может быть, какой-то катализатор. Или растворитель другой ?
Очень уж дороги бромиды а йодиды вообще...
Советую сделать из алкилхлорида алкилйодид, делается он по реакции Финкельштейна из алкилхлорида и иодида натрия в ацетоне.
-
-
-
А что это за исходное вещество? И где его взять?
СИНТЕЗ НЕ РЕАЛЕН, И ЭТО ФАКТ. кому как а мне запах пиридина нравится, наверное я органик-извращенец, сколько работал, ещё не сдох!для справки исходное в-во в том "синтезе" лимонная кислота, в хозмаге продается.
-
http://chemister.pp.ru/Database/search.dbp...d=1&id=4259
Метод получения 1.
Источник информации: Вейганд К. "Методы эксперимента в органической химии" ч.2 М. 1952 стр. 288
Раствор формалина смешивают с раствором солянокислого гидроксиламина, точно нейтрализованного рассчитанным количеством раствора едкого натра; ЕЩЁ ТЁПЛУЮ реакционную
смесь тотчас несколько раз экстрагируют эфиром, сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир при низкой температуре и получают в остатке формальдоксим в виде
бесцветной жидкости с т. кип. 84°. Формальдоксим нестоек; полимеризуется при комнатной температуре в гель.
и с http://dic.academic.ru/dic.nsf/brokgauz_ef...%BD%D0%B8%D1%8F
Прежде всего должны быть упомянуты два простейшие оксима, а именно формальдоксим H2C(NOH) и глиоксим H(HON)C — C(NOH)H. Первый получен (Роланд Шолль, 1891) при действии гидроксиламина на 40% водный раствор формальдегида. Подобно формальдегиду, он предпочтительно существует в виде полимера, вероятно [CH2(NOH)]3 судя по аналогии; при 132°, не плавясь, обращается в пар и обладает в этом состоянии мономерной частицей, которая сохраняется довольно долго и в слабом водном растворе, что следует из понижения температуры замерзания.
Быстро нагретый, формальдоксим распадается на воду и синильную кислоту
CH2(NOH) = CNH + H2O.
Неужели оно так сильно нагрелось? Как-то страшно стало - синильная кислота.
Новых запахов при реакции вроде не заметил,чувствую себя к счастью нормально.
Эфира у меня естественно нету - поэтому на экстракцию забил,думал - и так свернётся в студень - ан нет
естественно нет, он в воде растворим.
-
я бы растворил соль в воде подщелочил бы поташои и насытил бы раствор хлоридом натрия, затем в делительной воронке отделил бы слой анилина, высушел бы его безводным сульфатом натрия, отфильтровал бы и перегнал.
-
Спасибо огромное
А в каком растворителе лучше всего проводить синтез на втрой стадии с SOCl2? И если я правильно понимаю (небольшая скидка на то, что я аналитик
), то из соединения 2 при обработке SOCl2 образуется хлорангидрид, а как его перевести в ангидрид? Или может лучше использовать P2O5?Вопервых, хлорангидрид получится если SOCl2 по молям в 2 раза больше, а если их поровну, то получается просто ангидрид(можешь считать что получается хлорангидрид по 1 карбонильной группе, который реагирует со 2-й карбонильной группой и выбрасывает HCl(что выгодно из-за энтальпии))
вообще такие процессы обычно ведут так:
1)растворяют в-во в подходящем р-ле(типа CHCl3) и капают туда мл 10 SOCl2.
2)если фонтана не наблюдается осторожно греют систему(естественно это делают в круглодонной колбе с обратным холодильником(через который и капают SOCl2) и на электр. плитке) при этом промежуточный продукт (читай книжки) разлагается и начинает выделяться SO2 и HCl(который видно, если дыхнуть(выдохнуть, а не вдохнуть) на выход из холодильника( к примеру холодильник Шиффа) типа HCl связывается с H2O и образует пары солянки.
3)затем в реакционную смесь докапывают( так что-бы смесь несильно, но равномерно кипела) весь остаток SOCl2 и кипятят до исчезновения следов HCl(примерно 1 час).
4) затем растворитель отгоняют под вакумом водоструйного насоса, и воля...
кстати с SOCl2 просто НАААМНОГО удобнее работать(побочные продукты газы и т.д.).А как ты будеш отделять свой продукт от HPO3 ???
-
Забыл написать, первую реакцию надо вести в пиридине или триметиламине, чтоб связать выдел HCl, а то анизидин перейдет в гидрохлорид и хрен с чем будет реагировать, потом отфильтровать вып соль и разогнать смесь под вакумом.
-
метоксигруппа устойчива как Брестская крепость, снимается чемто типа BrBr3 !!!
Я бы взял этиловый эфир 2-хлорпропановой кислоты, получается из этилакрилата и HBr, получиввшийся продукт гидролизнул бы кипячением со ЩЁЛОЧЬЮ(некоторые думают, что слож. эфиры неустойчивы в кислоте, так вот это полная чушь), получ соединение( у тя на картинке 2) обработал бы эквимолекулярным количеством SOCl2( уксусного ангидрида ты всёравно не найдёшь(он прекурсор) и делать его я те не рекамендую(замучаешься, да и статья))
-
можете выложить графическую формулу, а то сразу она не находится, а рыться лень
-
Что значит домашние условия? Ацетальдегид легколетучий продукт 21 C. Лучше получать в две стадии. Нужна колба с обратным холодильником и капельной воронкой и емкость для пробулькивания газов. В колбу наливаем хромовую смесь и прикапываем этанол, отходящие газы пропускаем через склянку с соляной кислотой. В условиях реакции в склянке образуется тример ацетальдегида - паральдегид жидкость кипящая при 124 С. Консервы с ацетальдегидом готовы. Теперь когда нужен ацетальдегид в кислой среде можно применять паральдегид. Если необходим сам ацетальдегид к нагретой до 80 кислоте добавляют паральдегид - ацетальдегид улетает.
если выбудете капать спирт в окислитель, то получите кислоту и ни капли альдегида.
выделять альдегид из отгона лучше гидросульфитом(реально удобней) натрия(водный раствор), это кажется даже в школьных учебниках есть!
-
а что касается бензилметил кетона, то я бы стал делать его не как написано в старых ПРОМЫШЛЕННЫХ советских методиках из фенилуксусной кислоты, уксусного ангидрида и ацетата натрия, а из бензилхлорида и ацеталя(через бензилмагнийхлорид) с последующим окислением получ спирта кислым раствором марганцовки.
Методики не привожу ибо прекурсор........
-
вообщето фенамин получают кипячением бензилметилкетона с формамидом( Реакция Лейкарта-Валлаха
-
Если Вам нужен фенол то неплохим препаративным методом получением является: сплавление натриевой(калиевой)соли бензолсульфокислоты с гидроксидом натрия(калия) и разложение образовавщегося фенолята минеральной кислотой,второй способ получения хлористого фенилдиазония и разложение его в водном растворе при нагревании.
при нагревании соли фенилдиазония вы взорветесь, единственный способ это капать в кипящую 50% серную кислоту слабый(не концентрированный) водный раствор (температура раствора 0 градусов) СУЛЬФАТА фенилдиазония( в случае хлорида(присутствия в растворе нуклеофилов) получается хлорбензол).
-
для особо одаренных.фенол получится только если перегонять саму салициловую кислоту, а никак не её соль, ещё и со щёлочью.
-
"декарбоксилировать" это как?
декарбоксилирование это отщепление CO2, для этого надо нагреть.Но греть надо не на сковородке, а в специальной посуде с холодильником, а то отравишься парами(пдк(предельно допустимая концентрация) 5 мг/м3), к тому-же без продувания инертного газа фенол окислится, а баллона с аргоном или азотом у тебя явно нет.
вообщем лучше подкопи и купи килограмм, и если будешь делать пикринку, то во-первых она получается и из салициловой кислоты, а во вторых используй только чистую стекляную посуду и дистиллированную воду, а то получится пикрат железа и ты взорвёшься, а лучше никогда не делай взрывчатку, поверь оно того не стоит.
P.S.
Просто я не знаю, зачем ещё 12-летнему потсану фенол!!?
-
), то из соединения 2 при обработке SOCl2 образуется
Бензиловый спирт из бензилбензоата (гидролизом)
в Органическая химия
Опубликовано
во первых,гомогенизировать ничего не надо, сначало естественно кипятим со щелочью(имхо нужен обратный холодильник), я бы добавил межфазовый катализатор(для ускорения реакции,но можно и без него),типа ТЭБАХ(триэтилбензиламмоний хлорид), по завершении реакции(без кат-ра я думаю сутки) получается бензоат натрия( в воде) и бензиловый спирт, после чего орг. фаза 2-3 раза экстрагируется орг. растворителем(типа петролейный эфир), орг.фаза сушется безводным сульфатом натрия(лучше магния) и разгоняется с дифлегматором.