Я делаю так: растворяю побольше KI в ~1 - 2 мл воды, наливаю в ту же пробирку 5 - 10 мл эфира, затыкаю горло пальцем трясу около минуты (время от времени палец открывать, чтоб не разбрызгалось)). Потом нужно посмотреть, на фоне чего-нибуть белого, появилась ли желтая/коричневая окраска. Если да, то встряхиваете с небольшим количеством (я беру 50 - 100 мл на литр эфира) раствора FeSO4, моете 2 - 3 раза водой, перегоняете над P2O5, если нужно вообще сухой - то потом еще и над натрием или ЛАГом.