Поиск

Всем доброго времени суток. Хочу получить ацетамид вот по этой методике: Метод получения 1:Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 230-231 В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-ного раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8...10 С, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо перекристаллизовывают из эфира. Выход 22 г (69% от теоретического). Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету.

Пробовал самые простые способы получение, но ничего не выходит. Уксусная кислота с мочевиной, без температуры и с температурой. выходит кристаллизованная мочевина с запахом уксуса. Может это быть из-за того что уксусная кислоты не ледяная. С способом Этилацетат с водным раствором аммиака слишком сложен, в связи с лишним насыщением газообразным аммиаком. Просьба кто хорошо знаком с этой темой, просьбы разъяснить.

Как отщепитъ Ацетамид от чистого мелко-кристалического парацетамола без примесей ?