Поиск

Хочу сделать перегонку под вакуумом. Стеклянный холодильник не схлопнется под давлением в 1 атмосферу снаружи?

предлагаю собирать и выкладывать здесь конструкции созданные своими руками. вот несколько моих и не только моих вариантов. так же просто можно изготовить обратный холодильник, мешалку, дефлегматор для низкокипящих жидкостей, хлоратор Зеленского и даже прямой холодильник, если есть желание экспериментировать и выкладывать это на ютуб, могу поделиться опытом, это поможет многим людям увлекающимся химией, так как всё стоит довольно дорого, дрель у тебя есть, не помешает несколько насадок, изгибов, переходов, или вообще хоть что то подходящее к стандартной колбе на 32, ну и сама колба понятно. в идеале 1-2 таких штуки http://rushim.ru/product_info.php?products_id=3644&products_id=3644 и одна такая http://www.minimed.ru/upload/iblock/9fe/ohytwljqym.jpg на 32 или как вам удобно суть обратно холодильника - нечто, часть элемента, изгиба, насадки или хоть что на 32 аккуратно отламывается и обтачивается наждачкой, весь замысел в том, что во первых 50мл. шприц обточенный наждачкой подходит к колбе на 32 берём именно такие, они бывают 2-х видов, чаще продают те, которые подходят, 5-ть штук, кидаем лист наждачки на табуретку, вытаскиваем поршень и обтачиваем так, под острым углом, почти плашмя, что бы оцарапывалась одна третья часть шприца по кругу до тех пор, пока кромка стыка со стороны иголки не станет мягкой, затем обрезаем эту шайбочку концелярским резаком, берём шприц в руки, ушами от себя, резак параллельно шприцу от себя и аккуратно срезаем уши, в итоге получается 5 трубок входящих одна в другую, собираем трубку из пяти, обезжириваем(ациком или другим чем в последний момент), паять стыки можно следующим образом, если разделать поршень резаком то можно получить 4 полоски и 2 шайбы + шайба с канюлей от шприца, расплавляем ненужное в прокалённой мелкой консервной банке на спиртовке, зачерпываем этот материал полоской и надёжно, толстым слоем запаиваем, наматываем соплёй расправленный материал на несколько раз, делается это очень просто, надо немного приноровиться, получается длинная трубка, она и сама влезет в колбу если в неё вставить часть от изгиба обточенную наждачкой и загрузить трубку битым стеклом(стекло треугольниками маленькими продолговатыми под разными углами так что бы изнутри всё упёрлось в стеклянный элемент на 32) получается дефлегматор. Если вместо элемента на 32 использовать изгиб на 32, а трубку поместить в склеенные обрезанные бутылки, стык стекла с бывшим шприцом и бутылкой тщательно подмотать фум лентой первый и проклеить второй, от качества этих стыков зависит надёжность всей конструкции, клеить неплохо баксидкой. Обратный холодильник изготавливается точно так же как и прямой, за исключением того, что используется не изгиб, а прямой элемент на 32. Принцип работы прямого в том, что воду можно кипятить на огне даже в пластиковом стаканчике, вода не даст стаканчику плавиться, залог успеха надёжность всех стыков, вода подводится с помощььью распиленной ручки 2 кусочка вклеены в трубу из бутылок на баксидку. метановая-пропановая горелка. покупаем за 200 рублей у китайцев вот такую горелку http://lovi24.ru/d/770969/d/94df2562-cf63-11e3-9413-002590780271__fdb7cf58-cf87-11e3-9413-002590780271.resize1.jpg и немного выпрямляем, не полностью, так как баллон можно ставить под небольшим углом так что бы горелка была вертикальной мешалка. инсулиновые шприцы соеденять между собой проблематично, поэтому используем трёхкубовые, но лучше было бы конечно любую пластиковую трубку тонкую, в неё тросик от акселератора(газа) или любой тонкий металлический тросик(продаются на рынках), можно заменить тросик проволокой, вращать тросик(проволоку) будет вентилятор, можно от компа, как всё закрепить? - проволока загибается на кончике буквой "Г" нагревается горелкой вплавляется в серёдку вентилятора и сверху на баксидку, можно и съёмный сделать. Элемент самой мешалки выполняется из инертного материала. Инертные материалы - прямая пластмассовая школьная линейка, стеклоткань, обломанные стеклянные палочки связанные крестом жилами стеклоткани или карбоновой(флюрокарбоновой=фторопласт 2(боится нагрева поэтому лучше стеклоткань)) леской  хлоратор Зеленского в моём случае есть широкогорлая колба, пока объясню как делал я покупаем коронку с алмазным напылением для сверления стекла на 30. банку днищем вверх, на банку 50мл шприц ставим тот самый на 32 подходящий к колбе в обточенном состоянии и наносим бетон(цемент с песком), потом, когда бетон начинает схватываться аккуратно вынимаем шприц, когда застынет банку в воду и сверлим в воде отверстие(?) - не проверялось - проверятся будет на днях. сбоку банки отверстие поменьше, лучше коронкой, но на ютубе умудряются и обычными свёрлами на низких оборотах. в итоге у меня так, в широкогорлую колбу "стакан" из стеклоткани с битым стеклом(импровизированный дефлегматор), сверху и на стыках фумка + изолента, сверху эта самая банка, сбоку в банку трубка стеклянная с подачей хлора осушенного через склянку дрекселя в серке и пропущенного через трубку с хлористым кальцием, эту трубку точно так же за неимением стеклянной можно из шприцов собрать, сверху на банку насадка вюрца, изгиб или любое подходящее и холодильник, банка освящается и греется в случае соприкосновения лампочкой пятисоткой может и двумя, в колбу загружается осушенный толуол, испаряясь он реагирует с хлором, образуется бензилхлорид. в случае если широкогорлой колбы нет, можно пробовать использовать вместо банки стеклянную бутылку, лучше конечно пожертвовать другой колбой, между колбами тот самый дефлегматор из шприцов можно попробовать или элемент указанный выше загруженный мешочком из стеклоткани с битым стеклом и просверлить её(колбу), перед этим потренировавшись сверлить обычное стекло, так как при неаккуратном сверлении бывают сколы, попробуйте сверлить в воде, слой воды над банкой-бутылкой-колбой = 0.5-1 см. ----------------- получение хлора берём поллитровую бутылку с мягкой пластмассовой пробкой вот такую http://st4.stpulscen.ru/images/product/052/396/514_big.jpg наполняем кислотой и втыкаем капельницу, держится и так без всяких клеёв и баксидок, серка будет прикапываться в бутылку с белизной, можно через здоровую иголку, что бы не пропускало, на бутылку с белизной на горло сбоку 2 см маленький кусочек изоленты и в него иголку, ну а выводиться хлор будет из трубки в крышке, трубка на баксидку, такие трубки хорошо делать из обыкновенных канцелярских ручек, особенно хорошо подходят пластмассовые советские если не ошибаюсь. склянка дрекселя - http://rushim.ru/product_info.php?products_id=3261 ----------- http://files.rushim.ru/images/product_images/popup_images/3261_0.jpg для очистки-осушки газов. берём поллитровую стеклянную бутылку, сверлим 2 отверстия в месте начала сужения в горле, вставляем 2 стеклянных трубки и крепим инертным расплавом изготовленным из шприцов, а сверху баксидкой, где набрать прочных стеклянных трубок? - а вот - http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4528 и вот http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4526 это стекло такое же прочное как то, из которого делаются пробирки и колбы, кроме того советую взять ещё вот такую вещь http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4456 парофазное нитрование - гидрирование. реакция протекает в смеси паров(газов) или газопаров при нагреве до определённых температур иногда на катализаторе. в лабораторных условиях как реактор используют трубку, в некоторых случаях можно использовать медную трубку и даже стеклянную, но объясню всё таки как самостоятельно изготовить нормальную многофункциональную, подходящую для многих случаев трубку реактор. трубку-реактор будем делать из термостойкого бетона выдерживающего нагрев до 1000 с лишним градусов. бетон: - 1.берём портландцемент распространённой в продаже марки 400 2.красный кирпич 1шт. подходит и пемза, и шлак мартеновских печей. кирпич раскалываем молотком на мелкие кусочки и молем в железной ступке, если ступки нет, раскрошить кирпич молотком на возможно меньшие кусочки поместить в плотный брезент(мешок) и крошить молотком на жёсткой поверхности, лучше на бетоне, возможно на балконе, далее просеять через решето и получить "песок" из кирпича. на 1 ложку(весовую часть) портландцемента берём 2-3 ложки (весовых части) смолотого в порошок кирпича. Раствор замешиваем так, что бы его можно было заливать, после замешивания выдержать 15-30 минут и тщательно перемешать ещё раз(!) опалубка: - 2 медных трубки 10-15(лучше 20) см. длиной и 1-2 диаметром - продают в строительных магазинах связанных с водоотведением и канализацией, это там где сантехника, различные трубы и прочее 2.5 метров трубки стоит 700 рублей, советую взять побольше, позже объясню для чего. 2 шприца по 50 мл. 2 примерно альбомных листа бумаги и таких же листа фольги. из шприца вынимаем поршень, ставим вертикально поджигаем и оплавляем канюлю(пимпочку под иголку)и прижимаем так, что бы не осталось отверстия, уши шприца со стороны поршня срезаем взяв шприц "ушами" отсебя, канцелярский резак держим параллельно шприцу, если произошёл скол, значит у вас кривые руки, обработайте в таком случае наждачкой - шприц, а не руки))) сначала под углом 45 по кругу, а потом под прямым, для этого лист наждачки надо кинуть на стул. медную трубку в плоскогубцы и нагреть гарелкой(спиртовкой) затем аккуратно параллельно по центру проплавить ровное отверстие с той стороны шприца, где была иголка, остатки расплавленного материала удалить из трубки пинцетом, ну или гвоздиком и прокалить трубку повторно. Вставить обе трубки в полученные из шприцов заготовки и подклеить моментом стыки, получится конструкция напоминающая по форме противотанковую гранату с ручкой, эти конструкции аккуратно склеиваются между собой небольшим(!) количеством момента, в итоге получается конструкция напоминающая по форме скалку с двумя медными ручками. берём лист бумаги, сверху лист фольги, сверху опять лист бумаги и лист фольги, накручиваем трубкой на баллончик с пеной для бритья, плотно, но так, что бы баллончик можно было продвигать спицей(линейкой, деревяшкой, веткой, прутом) крепим изолентой и продвигаем по длине всей трубки, в итоге опалубная трубка принимает почти идеально ровную форму баллончика. далее - берём конструкцию изготовленную из шприцов и плотно наматываем на одну из медных трубок на расстояние от края поверхности шприца ~5 см. полоски бумаги одна на другую шириной 2-5 см. стыки что бы бумага не раскручивалась подклеиваем клеем ПВА, подматываем до тех пор, пока не получится пробка плотно входящая(для плотности можно проклеить ПВА) в опалубную трубку, которую мотали на балончик с пеной для бритья. Вся конструкция будет вертикальной! Вставляем трубку изготовленную из шприцов и медных трубок в опалубную трубку снизу так, что бы бумажная пробка была снизу и заливаем раствором огнеупорного бетона. Таким образом наш реактор почти готов. Далее покупаем нихромовую спираль 100-150 руб. и топливный шланчик, продают в автомагах на заправках такого же размера сечением или чуть более, чем спираль наматываем спираль витками по центру нашего реактора так как это удобно и отмечаем маркером, снимаем спираль, на это же самое место наматываем топливный шланчик(резиновую любую трубку подходящую), замешиваем на этот раз бетон из тех же компонентов более густо и заполняем им промежутки между трубкой(топливным шланчиком намотанным на конструкцию) на реакторе, когда раствор начнёт схватываться, пластикоую трубку(шланчик) можно будет снять и на этом месте останется ровная каёмка предназначенная для установки спирали - и так, реактор готов. К спирали может так же при необходимости крепиться реле для регулировки температуры, спирали бывают разных длин и разной толщины, что так же позволяет регулировать время реакции и температуру нагрева, если спираль найти не удалось, реактор можно поместить на электро плитку с открытой спиралью, в некоторых случаях реактор возможно нагреть газовой горелкой или обычной электрической(газовой) плитой(плиткой), для удаления внутренней пластиковой опалубки изготовленной из 50 мл. шприцов реактор разово прогревается в вертикальном положении до 1000 градусов, можно горелкой погреть газовой или той же самой спиралью. Внутренняя температура реактора предварительно определяется следующим образом, - покупаем тестер с термопарой ~300-350 рублей, заполняем трубку реактор песком, помещаем в него термопару внутрь в песок и проверяем. Пример парофазного нитрования газов: - трубка от газового балона идёт в ёмкость(3-х литровую банку(?)) с азотной кислотой, для образования газокислотной смеси на конце трубки устанавливается барботажный распылитель газа, сделать это можно следующим образом, взять инертную пластиковую коробку в форме баночки с кремом для обуви, к центру, желательно через стеклянный переходник прикрепить трубку, саму баночку наполнить песком или любым другим инертом(молотой пемзой например), саму баночку покрыть отверстиями раскалённой иголкой от инсулинового шприца, чем шире плосчадь распылителя, больше отверстий и чем отверстия мельче, тем лучше будет распыление и газ лучше будет захватывать пары кислоты, банка стоит на бане, возможно с кипящей водой или нагревается на растительном масле, трубка из банки обмотанной изолентой в месте крышки для герметизации подаёт смесь паров азотной кислоты и газа в реактор нагреваемый спиралью, выходная трубка подсоединяется к холодильнику шланчиком, либо пропускается через таз с проточной водой. На выходе получается смесь нитропроизводных - нитрометан, нитроэтан, нитропропан, нитробутан. В теории так, а как это на практике я и не знаю.)))) Что сложно? По моему нет. Пример получения кетена: - на этот раз мы будем перегонять ледяную уксусную кислоту через реактор заполненный фосфатом алюминия(фосфат алюминия продают в аптеках в препарате фосфалюгель) при нагреве в 700 градусов, полученный кетен соединять эквимолярно(?) с ледяной уксусной кислотой и получать ангидрид. пример гидрирования по реакции Гриньяра, гидрированием этилена (над Pd) или ацетилена (в присутствии никеля Ренея) думаю тоже выполним. холодильник димрота: - нам потребуется медная трубка, покупаем её в соответствующем магазине, где искать трубку смотрите на ютубе "холодильник димрота своими руками" и спрашивайте у любителей самогоноварения, продают такие трубки в некоторых строительных магазинах специализирующихся на трубах, сантехнике, канализации, вот пример трубку наматываем на балончик(на трубу) спиралью, оставляем хвостик 30 см. с одной стороны и 1-1.5 метра с другой, загибаем как удобно, спираль помещается в 1.5 литровую прямую бутылку, для этого бутылка сначала режется(отрезается днище), потом опять склеивается, всё крепится на баксидку, в бутылке 2 дырки и кусочки от пишущей ручки на баксидку, хорошо иметь переходник с резьбой и 4 гайки, таким образом этот холодильник можно будет присобачить вообще к любой конструкции просверлив в оной дырку, например использовать банку из под краски или бидон. Зачем это надо? Например вам необходимо получить стирол перегнав пенопласт, пенопласт растворяется в ацетоне и сушится, при переонке часть вещества осмоляется, отмыть её потом затруднительно, проще выкинуть, при отгонке бензола из ПЭТ(пластиковых) бутылок использование колбы так же неудобно, так как пустую пластиковую бутылку, даже расплавив не засунуть в колбу, а в банку из под краски или бидончик легко, тоже самое касается дистилляции больших объёмов веществ, например перегонка браги. и гвоздь программы - Водоструйный вакуумный насос своими руками от автора Alokin AlokinAlokin