Железо и неодим

[ScoTT]

Решил от нефиг делать поиграться с неодимовыми и самарий-кобальтовыми магниты, так как у меня их недавно оказалось достаточно. Захотелось выделять из них соли самария и неодима. Делал разделение через двойные сульфаты РЗЭ с сульфатом натрия. Получается вроде нормально, но выход не порадовал. Из 16 граммового магнита получилось всего ~2 грамма Nd₂O₃. Видимо эти двойные сульфаты всё же достаточно растворимы, и при много кратной промывке вымываются. Во всяком случае, я в промывных водах обнаружил остатки неодима.

 

И есть подозрение что железо частично попало в соли неодима, так сам Nd₂O₃ получился зеленоватого цвета, хотя Nd(OH)₃ голубовато-фиолетовый перед прокаливанием. Интересно что когда я Nd₂O₃ растворил в HNO₃ - раствор получился вообще оливкового цвета, но при разбавлении водой становился фиолетовым. В общем, наверно надо будет попробовать как-то удалить железо из соли неодима, например путём частичного соосаждения может с Nd(OH)₃.

 

Sm(OH)₃ получился почти белый, с желтоватым оттенком. От кобальта вроде отмылся хорошо (хотя не факт), но выход маловат всё равно. В принципе, самарий от кобальта можно отделить сразу осаждением аммиаком, так как [Co(NH₃)₆] растворим в воде. И сделать повторное переосаждение гидроокиси самария.

Изменено 23 Ноября, 2011 в 07:55 пользователем ScoTT

[Ivan96]

Решил от нефиг делать поиграться с неодимовыми и самарий-кобальтовыми магниты, так как у меня их недавно оказалось достаточно. Захотелось выделять из них соли самария и неодима. Делал разделение через двойные сульфаты РЗЭ с сульфатом натрия. Получается вроде нормально, но выход не порадовал. Из 16 граммового магнита получилось всего ~2 грамма Nd₂O₃. Видимо эти двойные сульфаты всё же достаточно растворимы, и при много кратной промывке вымываются. Во всяком случае, я в промывных водах обнаружил остатки неодима.

 

И есть подозрение что железо частично попало в соли неодима, так сам Nd₂O₃ получился зеленоватого цвета, хотя Nd(OH)₃ голубовато-фиолетовый перед прокаливанием. Интересно что когда я Nd₂O₃ растворил в HNO₃ - раствор получился вообще оливкового цвета, но при разбавлении водой становился фиолетовым. В общем, наверно надо будет попробовать как-то удалить железо из соли неодима, например путём частичного соосаждения может с Nd(OH)₃.

 

Sm(OH)₃ получился почти белый, с желтоватым оттенком. От кобальта вроде отмылся хорошо (хотя не факт), но выход маловат всё равно. В принципе, самарий от кобальта можно отделить сразу осаждением аммиаком, так как [Co(NH₃)₆] растворим в воде. И сделать повторное переосаждение гидроокиси самария.

А можете показать фото кобальт-самариевых магнитов, с которыми Вы работали?

[ScoTT]

Да, пожалуйста:

 

 

Мне не нравится то что они сравнительно хрупкие, и при слипании могут немного откалываться.

 

Кстати, кто знает можно ли что-то с ними сделать, типа сдать/продать куда-то? Надо ли они кому? Несколько килограмм таких магнитов надыбать думаю можно (вес каждого магнита ~1,6 г), иначе они будут тупо просраны. Знаю что соли кобальта например сравнительно не дёшево стоят, как и сам кобальт. Можно сделать например электрорафинирование этих магнитов, и посадить чистый кобальт путём электролиза. Тока кому он нужен?

[amik]

Решил от нефиг делать поиграться с неодимовыми и самарий-кобальтовыми магниты, так как у меня их недавно оказалось достаточно. Захотелось выделять из них соли самария и неодима. Делал разделение через двойные сульфаты РЗЭ с сульфатом натрия. Получается вроде нормально, но выход не порадовал. Из 16 граммового магнита получилось всего ~2 грамма

ScoTT, с загрузками реактивов напишите, как делали, тогда будет понятно, где ошибка и была ли она в принципе.

А то, знаете, "растворил и осадил" как-то не убеждает.

[ScoTT]

ScoTT, с загрузками реактивов напишите, как делали, тогда будет понятно, где ошибка и была ли она в принципе.

А то, знаете, "растворил и осадил" как-то не убеждает.

 

Ну точно массы реактивов я не отвешивал. Сделал для пробы, посмотреть что и как пойдет, и оценить примерно выход. Делал так.

 

Растворил магниты в азотной кислоте. Получился сироп, немного разбавил водой и отфильтровал его. К фильтрату добавил крепкий раствор сульфата натрия. Через некоторое время выпал мелкий осадок. Я его промывал декантацией много раз (сколько не помню). В последних промывках фильтрат был слегка фиолетового цвета, и при добавке NaOH был очень мелкий еле заметный в большом объёме светло-голубой осадок. Оставшийся промытый осадок двойных сульфатов я обработал NaOH, потом хорошо промыл декантацией и на фильтре. Осадок Nd(OH)₃ имел светлый, голубовато-фиолетовый цвет. Я его высушил и прокалил при 1000 С. Но после прокаливания он стал светло-зелёным, а последующее растворение в HNO₃ дало оливковый раствор, но при разбавлении его водой он стал фиолетового цвета.

 

Мне тут не очень понравился выход. Из 16 грамм магнита вышло 2 г окиси неодима. И примесь железа в ней, которая могла быть захвачена кристаллами двойных сульфатов. Или может они не были хорошо отмыты.

 

Я думаю сделать повторно, с уже просчитанными реактивами и с большим количеством магнитов. Вдруг соли неодима и самария мне ещё пригодятся.

[amik]

В принципе все правильно делали. Конечно в дальнейшем желательна более точная дозировка реактивов.

По моим оценкам для полного выделения двойного сульфата неодима сульфата натрия стоит брать по массе не меньше, чем масса исходных магнитов (в расчете на безводный Na2SO4). Лучше даже раза в полтора больше. Для промывки декантацией и на фильтре для уменьшения потерь на растворимость лучше использовать 2-3% раствор сульфата натрия, высаливающий эффект здесь вполне действенен.

Если принять содержание неодима в магнитах 30%, то из 10г получаться должно около 3.5г Nd2O3

[Ruhal]

На счет неодима из магнитов от винта компа. Все проще - я растворил в серной кислоте (обыкновенный электролит из автомага) 4 штуки магнитов, предварительно сняв пленку.... Раствор постоял две недели и получилось 5 великолепных кристалликов сульфата неодима... 5-6 мм длиной и толщиной. Красивые. В коллекцию добавил.... То что это неодимовая соль - сомнений не вызывает, т.к. при освещении лампой дневного света - кристаллы светло розовые, а при освещении лампой накаливания - красные. Металл чистый получать не пытался т.к. кристаллы очень хороши. Если кто вздумает повторить данный маневр советую: магнит надо предварительно отжечь (прокалить) на эл. плите вплоть до исчезновения магнитных свойств... После растворения в кислоте останется осадок не растворимый в серке.... Что он (осадок) представляет из себя я не знаю. По ходу железо с бором как-то состыковалось. .. Если любопытствующие есть могу сделать фото и выложить....

[Джон]

В будущем друг собирался получить хлорид неодима из магнитов (от винта компа), думает поступить следующим образом: 1) удаляем защитный слой никелевого покрытия с магнитов

2) растворяют магниты в соляной,серной кислоте или азотной кислоте. после того как все растворилось, фильтруем. А затем выпариваем до кристаллизации солей.

3) растворяем в минимальном кол-ве воды и добавляем раствор оксалата аммония (все при постоянном перемешивании) на данном этапе получаем смесь солей, затем добавляем мл 50 этанола 96% ( оксалат в спирте не растворим и по идее из водно-спиртовой смеси должен выпасть в осадок). Фильтруем и переносим водный раствор в делительную воронку

4) добавляем этилацетат , гептан или бензол. Встряхиваем несколько раз, и даем разделиться слоям. отделяем орг. слой и повторяем экстракцию раза 3-4. тут по идее если органические соли неодима растворимы в органических растворителях, то получим "чистый" раствор соли неодима в орг. р-ле после чего последний упаривают и получают соль в виде кристаллов.

Далее получаем оксид и уже после сульфат или хлорид, но без примесей железа.

[akula]

В будущем друг собирался получить хлорид неодима из магнитов (от винта компа), думает поступить следующим образом: 1) удаляем защитный слой никелевого покрытия с магнитов

2) растворяют магниты в соляной,серной кислоте или азотной кислоте. после того как все растворилось, фильтруем. А затем выпариваем до кристаллизации солей.

3) растворяем в минимальном кол-ве воды и добавляем раствор оксалата аммония (все при постоянном перемешивании) на данном этапе получаем смесь солей, затем добавляем мл 50 этанола 96% ( оксалат в спирте не растворим и по идее из водно-спиртовой смеси должен выпасть в осадок). Фильтруем и переносим водный раствор в делительную воронку

4) добавляем этилацетат , гептан или бензол. Встряхиваем несколько раз, и даем разделиться слоям. отделяем орг. слой и повторяем экстракцию раза 3-4. тут по идее если органические соли неодима растворимы в органических растворителях, то получим "чистый" раствор соли неодима в орг. р-ле после чего последний упаривают и получают соль в виде кристаллов.

Далее получаем оксид и уже после сульфат или хлорид, но без примесей железа.

После пункта 2 можете не напрягаться... Не прокатит. Когда добавите оксалат аммония, он высадит и железо(2) и неодим.Это если магниты будете растворять в соляной или в серной.А вот если растворите в азотной, то оксалат осадит только неодим, а железо останется в растворе, т.к. оксалат трехвалентного железа растворим в воде.Только щавелевой кислоты( а не оксалат аммония!) не жалейте.Железо мешает осаждению неодима.

[Ruhal]

После пункта 2 можете не напрягаться... Не прокатит. Когда добавите оксалат аммония, он высадит и железо(2) и неодим.Это если магниты будете растворять в соляной или в серной.А вот если растворите в азотной, то оксалат осадит только неодим, а железо останется в растворе, т.к. оксалат трехвалентного железа растворим в воде.Только щавелевой кислоты( а не оксалат аммония!) не жалейте.Железо мешает осаждению неодима.

Всю исчерпывающую информацию по извлечении неодима из магнитиков почитайте здесь....