Меллитовая кислота

[Watson]

Так а чего же Вы хотите? Выход маленький - увеличивайте объемы. Или закупайте обарудование для работы с азотной.

Изменено 22 Августа, 2012 в 07:13 пользователем Watson

[химлаб]

Мне нужны кислоты, дающие хелаты с металлами. И из "наданной " информации всё сводится к или растворению графита в в нагреваемой азотной или анодному варианту. Нагревание азотной меня не устраивает - мне потом в производстве сие осуществлять. А анодное окисление графита легко приводит к хайтековскому продукту, но не к количественному получению меллитовых кислот.

Мне хочется экспериментом подтвердить компьютерное моделирование и только потом покупать.

Чтобы освоить анодное окисление с выходом в рамках приличия, нужно съесть собаку на органической электрохимии, очень специфическая область. Съели? Можете показать кости? Нет? Тогда продолжайте трапезничать!

Производств с кипящей азотной кислотой предостаточно, кислотостойкие обратный холодильник и скруббер в помощь.

Чтобы подтвердить (или опровергнуть) что-либо в химии, нужен ХИМИЧЕСКИЙ эксперимент, а для него нужен реактив, который нужно купить, например, у тех же TCI. Нет денег на реактив? Тогда возьмите в компаньоны денежного инвестора. Не хотите делиться собственностью? Тогда придется долго и нудно есть собаку самому.

 

В производстве сейчас используются алифатические аналоги. Мне хочется синтезировать аналоги с ароматичиским кольцом - предполагаю получение жёсткой и кристалличной структуры полимера. Кислота должна видимо иметь ОН и СООН группы в орто - положении. И для того, что бы давать олигометаллохелаты, быть бис - функциональной. Гуминовые я уже рассматривал....

То, что гуминовые кислоты у Вас не работают, проверено экспериментально, или это заключение на основании "рассмотрения"? Они же многофункциональны и содержат в т.ч. орто-фенолокислотные фрагменты, обуславливающие их сильные комплексообразующие свойства, всмотритесь внимательно в типовую структурную формулу: http://en.wikipedia.org/wiki/Humic_acid

 

 

А я - романтик, "не вылетающий в трубу". Что касается методов анализа, то зарубежные партнёры те параметры, которые меня интересуют не сообщают, дают другие. Мой входной контроль только даёт возможность технологу рассчитать по определённым параметрам рецептуру, но не может являться основой для рекламации.

Романтик без трубы, это уже не романтик.

Если зарубежные партнеры почему-то артачатся насчет нужных Вам показателей качества, то меняйте партнеров или запрашивайте образец и анализируйте самостоятельно. Мы вот долго искали триэтиленгликоль высокой чистоты, запращивали образцы со всего мира, наконец нашли одного производителя в Сингапуре, они и сами не знали, что в их продукте отсутствует примесь винилгликоля, который нам сильно мешает.

 

А моё мышление гибкое: не фталевые, так другие. А "минимум полгода" - это моя болезнь и отсутствие синтетика.

Другие, это те, что ПРОДАЮТСЯ подешевле, а не те, что кажутся простыми в синтезе, не так ли?

Не болейте.

 

Вы же поняли : о чём я. Разделение труда? "Сидение в университетах" с выделением диссертаций и разговорами о необходимости "коммерциализации", так как бизнесмены не хотят инноваций - это часть разделённого труда?

Нет, не путайте мировой опыт с постсовковским мракобесием офисного планктона. Они жируют на нефтедолларах, когда нефть кончится, кончатся и они. Или перелетят на другие поля, как саранча.

 

Инженер- биотехнолог провела работы, описанные в диссертациях и патенте и получила очень маленький выход конечного продукта, что свидетельствовало о небольшом выходе меллитовой и лёгкости получения "распушённого" графита.

Инженер-биотехнолог в тонком органическом синтезе, это все равно что слесарь дядя Вася в операции на мозге - пациент почему-то умер (гены слабые?), ему не подошел ни газовый ключ, ни монтировка, ни силиконовый герметик.

[москатель]

Чтобы освоить анодное окисление с выходом в рамках приличия, нужно съесть собаку на органической электрохимии, очень специфическая область. Съели? Можете показать кости? Нет? Тогда продолжайте трапезничать!

Производств с кипящей азотной кислотой предостаточно, кислотостойкие обратный холодильник и скруббер в помощь.

Ну, каждый выбирает своё. Я свой выбор сделал. Мог вернуться в университет или околоуниверситетские образования. Мне так больше нравится: ни у какого начальника не спрашиваю разрешения. Собаками не питаюсь, но наши технологии на московском заводе произвели впечатление. Они даже химиков - органиков приняли. Выбор при собеседовании шёл по количеству элементов периодической системы, которые мог назвать конкурсант.

Чтобы подтвердить (или опровергнуть) что-либо в химии, нужен ХИМИЧЕСКИЙ эксперимент, а для него нужен реактив,

А я прежде учу сотрудников делать мысленный эксперимент и пытаться описать, что получится. Такие мысленные эксперименты экономят и реактивы и время. Попробуйте - может это окажется эффективным...

 

То, что гуминовые кислоты у Вас не работают, проверено экспериментально, или это заключение на основании "рассмотрения"? Они же многофункциональны и содержат в т.ч. орто-фенолокислотные фрагменты, обуславливающие их сильные комплексообразующие свойства, всмотритесь внимательно в типовую структурную формулу: http://en.wikipedia....wiki/Humic_acid

Вот, кстати, пример. Гуминовые кислоты содержат переменное количество функциональных групп и их соотношение меняется в зависимости от многих факторов. Мне нужна меньшая свобода, чтобы получить олигометаллохелат с металлом на конце. Ни ЛСТ, ни гуминовые кислоты с "дрейфом" количества функциональных групп и их обилием - не могут дать активный металлохелат.

 

 

Романтик без трубы, это уже не романтик.

Без трубы - возможно. А не вылетающий в трубу - это нормально.

 

 

Другие, это те, что ПРОДАЮТСЯ подешевле, а не те, что кажутся простыми в синтезе, не так ли?

Другие - это те, которые мне могут посоветовать на форуме.

 

 

Инженер-биотехнолог в тонком органическом синтезе, это все равно что слесарь дядя Вася в операции на мозге - пациент почему-то умер (гены слабые?), ему не подошел ни газовый ключ, ни монтировка, ни силиконовый герметик.

Да вы шутник, право! Вспомните доцента - президента и президента из спецслужб. Уменя работает нанотехнолог (выпускник факультета) шофёром и сварщиком. А биотехнолог, несмотря на запись в дипломе специализировалась на органическом синтезе и она, кстати, осуществила хайтексные работы, описанные диссертантами. А сейчас синтезирует окси кислоты ароматического ряда и получает хелат. Вы, кстати, по меллитовой или её аналогам, образующим хелаты боле ничего сказать не желаете?

[s324]

Выбор при собеседовании шёл по количеству элементов периодической системы, которые мог назвать конкурсант.

ооо, у вас крутой отбор был!

мы принимали на работу те, кто знал скоко градусов вода кипит ))

[химлаб]

Ну, каждый выбирает своё. Я свой выбор сделал. Мог вернуться в университет или околоуниверситетские образования. Мне так больше нравится: ни у какого начальника не спрашиваю разрешения. Собаками не питаюсь, но наши технологии на московском заводе произвели впечатление. Они даже химиков - органиков приняли. Выбор при собеседовании шёл по количеству элементов периодической системы, которые мог назвать конкурсант.

Это, конечно, все очень познавательно, но вопрос был в другом - нет опыта в сложном деле (органическая электрохиия), не преувеличивайте свои возможности и нанимайте специалистов (я об авторах патента).

 

А я прежде учу сотрудников делать мысленный эксперимент и пытаться описать, что получится. Такие мысленные эксперименты экономят и реактивы и время. Попробуйте - может это окажется эффективным...

Ну, это обязательно, тут Вы правы на все 100%. Семь раз отмерь, тридцать семь раз подумай, один раз сделай эксперимент - мое правило.

 

Вот, кстати, пример. Гуминовые кислоты содержат переменное количество функциональных групп и их соотношение меняется в зависимости от многих факторов. Мне нужна меньшая свобода, чтобы получить олигометаллохелат с металлом на конце. Ни ЛСТ, ни гуминовые кислоты с "дрейфом" количества функциональных групп и их обилием - не могут дать активный металлохелат.

Ага, немного проясняется, т.е. нужна ТОЧНАЯ стехиометрия, так? Тогда, конечно, ГК не подойдут, у них действиельно вариабельность функциональных групп ~ +/- 30%. Простите за дотошность, а аминокислоты не подойдут из-за "большей свободы"?

 

Без трубы - возможно. А не вылетающий в трубу - это нормально.

Вашими молитвами...

 

Другие - это те, которые мне могут посоветовать на форуме.

Чтобы посоветовать, надо понять назначение и ограничения, тогда будут сформулированы критерии, по ним и перебирать. А Вы вот только сейчас немного приоткрыли завесу, большинство химиков здесь не имеют дипломов телепата, а у меня кончилась лицензия, а в секретариате королевства магов сейчас время обломов (отпусков), сдуру могут продлить на что-нибудь не то.

 

Да вы шутник, право! Вспомните доцента - президента и президента из спецслужб. Уменя работает нанотехнолог (выпускник факультета) шофёром и сварщиком.

Это нормально, нано-выпускники шарахаются от химии как от ладана, т.к. у нас в РФ "нано" - это большой развод и распил бюджетных средств г-ном Чубайсом и Ко.

 

А биотехнолог, несмотря на запись в дипломе специализировалась на органическом синтезе и она, кстати, осуществила хайтексные работы, описанные диссертантами. А сейчас синтезирует окси кислоты ароматического ряда и получает хелат.

Думаю, когда она прочитает эти строки, ей будет приятно.

 

Вы, кстати, по меллитовой или её аналогам, образующим хелаты боле ничего сказать не желаете?

А что сказать, если у Вас все и так в шоколаде, да и вопрос совсем уж общий. Идеи, конечно, есть, есть и небольшой опыт электросинтеза (к тому же, рядом электрохимический отдел, правда они занимаются источниками питания и покрытиями). Шеф тратится на НИР пока не очень хочет: "один покупатель, тем более в совке - не покупатель" - его слова.

Хотя нет, могу сказать, что по моим неглубоким поискам в базах данных для МК в литературе упоминается порядка 100 комплексов с металлами, для 2,3-ди-гидрокситерефталевой - 1, для 2.5-ди-гидрокситерефталевой - 52 и для 2,6-ди-гидрокситерефталевой - 2. В связи с этим Вам м.б. и не стоит синтезировать 2,3- и 2.6-изомеры, т.к. подозрительно мало известно для них комплексов.

[москатель]

Ага, немного проясняется, т.е. нужна ТОЧНАЯ стехиометрия, так? Тогда, конечно, ГК не подойдут, у них действиельно вариабельность функциональных групп ~ +/- 30%. Простите за дотошность, а аминокислоты не подойдут из-за "большей свободы"?

У аминокислот, вроде бы амино-группа имеется, а она не даёт такие хелаты, как ОН -группа.

 

Чтобы посоветовать, надо понять назначение и ограничения, тогда будут сформулированы критерии, по ним и перебирать.

А свобода воображения в органической химии? Я же несколько раз ограничения указывал. Это "жёсткая" (у масел - мягкая) структура с хелатообразующими функциональными группами. А конкретика - лишь ограничивает фантазию, которую узкий ассортимент отечественных материалов и так ограничивает, а также стоимость зарубежных материалов категории реактив.

 

А что сказать, если у Вас все и так в шоколаде, да и вопрос совсем уж общий. Идеи, конечно, есть, есть и небольшой опыт электросинтеза (к тому же, рядом электрохимический отдел, правда они занимаются источниками питания и покрытиями). Шеф тратится на НИР пока не очень хочет: "один покупатель, тем более в совке - не покупатель" - его слова.

Хотя нет, могу сказать, что по моим неглубоким поискам в базах данных для МК в литературе упоминается порядка 100 комплексов с металлами, для 2,3-ди-гидрокситерефталевой - 1, для 2.5-ди-гидрокситерефталевой - 52 и для 2,6-ди-гидрокситерефталевой - 2. В связи с этим Вам м.б. и не стоит синтезировать 2,3- и 2.6-изомеры, т.к. подозрительно мало известно для них комплексов

Ну, вот и сказали. Постсоветская наука совершила огромный скачок - перейдя от метода "научного тыка" к гаданию по количеству аналогов в базе данных. Как была совковой - так и осталась. Только вы вашему Шефу это не давайте читать - вдруг не поймёт или заставит вас по другому работать - оно вам надо?

Для меня химия всегда была полем деятельности для реализации фантазий. Если в базе данных или бумажной литературе - нет известных веществ - это только подогревало мой интерес. Спасибо вам за содержательный по теме разговор и любопытные данные о методах работы учёных. Опять таки не для передачи Шефу: можно синтез вести через несколько стадий! "Пришивая" постепенно нужные группы. Мы вот сейчас от ароматической структуры через ОН -производные перешли к кислотам с ОН группами - потенциально хелатообразующими образованиям.

.

Изменено 25 Августа, 2012 в 06:44 пользователем москатель

[химлаб]

У аминокислот, вроде бы амино-группа имеется, а она не даёт такие хелаты, как ОН -группа.

Какие-такие? Тоже нормальные себе комплексы, причем их тьма-тьмущая. ОК, будем считать, что не подходят по секретным критериям.

 

А свобода воображения в органической химии? Я же несколько раз ограничения указывал. Это "жёсткая" (у масел - мягкая) структура с хелатообразующими функциональными группами. А конкретика - лишь ограничивает фантазию, которую узкий ассортимент отечественных материалов и так ограничивает, а также стоимость зарубежных материалов категории реактив.

Свобода воображения, конечно, хорошо, без нее никак, но чтобы воображать в нужную Вам сторону, необходима как можно более полная информация, иначе воображение принимает форму гадания на картах, кофейной гуще или магии.

 

Ну, вот и сказали. Постсоветская наука совершила огромный скачок - перейдя от метода "научного тыка" к гаданию по количеству аналогов в базе данных. Как была совковой - так и осталась.

Нет, это мы позаимствовали у западных коллег, такая статистика много о чем говорит и это никакое не гадание, а реальные цифры, за которыми стоят работы конкретных ученых и лабораторий.

 

Только вы вашему Шефу это не давайте читать - вдруг не поймёт или заставит вас по другому работать - оно вам надо?

Опять таки не для передачи Шефу: можно синтез вести через несколько стадий! "Пришивая" постепенно нужные группы.

Шефу как-то все равно какими методами мы пользуемся, он нам тут полностью доверяет в выборе. Заставлять нас исповедовать к-л научную методологию - не его правило, да и не его компетенция. Тем более, его мало интересует через какие стадии получается продукт, главное чтобы он получался качественным и в достаточном объеме, т.е. конкурентоспособным.

 

Мы вот сейчас от ароматической структуры через ОН -производные перешли к кислотам с ОН группами - потенциально хелатообразующими образованиям.

Удачи Вам!

[Вадим Вергун]

@москатель чем в итоге тема кончилась? Удалось достать/синтезировать меллитовую кислоту? 

[москатель]

03.01.2023 в 18:52, Вадим Вергун сказал:

@москатель чем в итоге тема кончилась? Удалось достать/синтезировать меллитовую кислоту? 

нашли более эффективные аналоги)) А олигомеллиты  и сейчас, как эталон  и в лаб/практике и при комп/моделировании.

[Вадим Вергун]

03.01.2023 в 18:22, москатель сказал:

нашли более эффективные аналоги)) А олигомеллиты  и сейчас, как эталон  и в лаб/практике и при комп/моделировании.

Ну а лабораторных объемах таки удавалось закупить?

Очень интересная молекула для тематике металл-органических каркасов. Но публикаций крайне мало, поле не паханое. Видимо все дело в ее редкости, хотя казалось бы простая же структура.

 

Я так понимаю вы анализировали литературу по ней, все же какой метод синтеза самый эффективный?

Хотелось обойтись без "окисления хлором" и "отгонки 1.5кг 90% азотки".