Получение ледяной уксусной кислоты ЛУК

[Zenith]

Есть несколько вопросов по получению ЛУК перегонкой с серной к-той из ацетата натрия.

Вопросы "зачем" пожалуйста не задавайте - сразу отвечу, что покупать можно, но очень дорого. У меня получается почти в 10 раз дешевле.

 

1. Как лучше собрать аппарат - из двугорлой колбы с термометром, замешать ацетат в серную к-ту, подключить холодильник и дать нагрев, или из трехгорлой колбы с термометром и добавочной воронкой, загрузить ацетат в колбу, дать нагрев и начать прикапывать серную к-ту?

2. До какой температуры серной к-ты продолжать перегонку? Я остановил процесс при 280 градусах, побоявшись что выше полетит и серная к-та.

3. Серная кислота обугливает ацетат, раствор быстро становится черным. Так и должно ли быть, почему это происходит и колько ацетата при этом теряется?

 

Мне удалось получить около 270 мл ЛУК из почти 600 г безводного ацетата. Налетело ли туда серной кислоты?

Гнал сначала с длинным холодильником Либиха, но он совершенно не справлялся и из отвода летела сильная струя тумана ЛУК.

Заменил на вертикально установленный через 2 отвода 105 и 75 градусов холодильник Грэма и проблема была практически решена.

Гнал без кипелок, кипение и так ровное, плавное, мелкими пузырьками. 1000 мл колбу заполнил до половины.

 

Что делать с оставшимся раствором? Нейтрализовать или его можно как-то использовать? Перегонять серную к-ту не хочу.

Изменено 21 Февраля, 2012 в 17:09 пользователем Zenith

[Гекс]

Я её не перегонял таким способом - сразу настораживает температура 280 много - 118 градусов и уксусная закипает зачем так задирать температуру? а побочки в виде ацетона??и продуктов его осмоления?? ну 120 -122 яб ещё понял ... что то тут не то явно.

[Zenith]

Я её не перегонял таким способом - сразу настораживает температура 280 много - 118 градусов и уксусная закипает зачем так задирать температуру? а побочки в виде ацетона??и продуктов его осмоления?? ну 120 -122 яб ещё понял ... что то тут не то явно.

не кипит при такой, кипение начинается только при 145

 

подскажите еще вот что: в русскоязычных источниках т. кип. серной к-ты упорно указывают 279, а в англо-язычной 327-330. кому верить?

 

Скажите, имеет ли смысл проверить полученную ЛУК ацетатом кальция на присутствие серной к-ты?

Изменено 21 Февраля, 2012 в 20:28 пользователем Zenith

[aversun]

подскажите еще вот что: в русскоязычных источниках т. кип. серной к-ты упорно указывают 279, а в англо-язычной 327-330. кому верить?

 

Скажите, имеет ли смысл проверить полученную ЛУК ацетатом кальция на присутствие серной к-ты?

Верить обоим, 279° - это температура кипения 100% H2SO4, а 332° - температура кипения азеотропа, 98% H2SO4 http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4025.html

Не имеет.

[Zenith]

aversun,

 

Наконец-то это попалось Вам на глаза. А на вопросы 1-3 в исходном сообщении ответьте пожалуйста! :bc:

[aversun]

А об остальном может подскажет тот, кто этим занимался.

[Kotto]

И все же спрошу, хоть и просили не спрашивать А что можно с ней интересного сделать, какой опыт провести, именно с ледяной кислотой?

[Nil admirari]

Показать детям что она именно "ледяная". То есть как лед при +10С.

 

Можно нагреть до кипения и поджечь отходящие из отвода пары. Получается желтый факел!

[Zenith]

И все же спрошу, хоть и просили не спрашивать А что можно с ней интересного сделать, какой опыт провести, именно с ледяной кислотой?

и например можно прилить к соде и реакции быть не должно. приливание воды начнет реакцию.

[Kotto]

Это уже интересно, как потеплеет и весна наступит, займусь и я перегонкой. Сейчас зимой вонизм из ада устраивать не хочется.