Получение серной кислоты

[Уральский химик]

Ну Вы лучше прежде чем делать спросите у специалистов химиков-неоргаников таких как:

 

Аversun, Nil admirari, FilIgor, Sartul и многих других.

 

Они Вам лучше скажут что делать, чем я..

[Kotto]

А чем не подходит выпаренный электролит? Если уж так нужно, по моему проще найти каких нибудь друзей ООО или ЧП/ИП и купить с их помощью хч или осч.

[qerik]

А чем не подходит выпаренный электролит? Если уж так нужно, по моему проще найти каких нибудь друзей ООО или ЧП/ИП и купить с их помощью хч или осч.

Сера есть, около 2-3 кг, через пару месяцев подходит срок утилизации.

Интерес не в кислоте, а в ходе эксперимента.

[Kotto]

Тогда послежу за темой, почитаю Процесс действительно интересен.

[Nil admirari]

1) Кислород должен поступать сухой.

2) Пары серы в токе кислорода начнут гореть. Расширяющиеся газы выбьют пробку в колбе с серой.

3) Нужно регулировать поток SO2 (не слишком сильный), иначе к SO3 будет примесь SO2. Или делать катализатор с достаточно развитой поверхностью.

4) Трубку из которой пойдет SO3 нельзя опускать прямо в раствор серной кислоты. При колебаниях температуры велика вероятность, что может этот раствор перебросить в колбу с серой и в то место где будет катализатор.

[qerik]

1) Кислород должен поступать сухой.

2) Пары серы в токе кислорода начнут гореть. Расширяющиеся газы выбьют пробку в колбе с серой.

3) Нужно регулировать поток SO2 (не слишком сильный), иначе к SO3 будет примесь SO2. Или делать катализатор с достаточно развитой поверхностью.

4) Трубку из которой пойдет SO3 нельзя опускать прямо в раствор серной кислоты. При колебаниях температуры велика вероятность, что может этот раствор перебросить в колбу с серой и в то место где будет катализатор.

1. Значит нужен геттер. Силикагель или барий с натрием подойдут?

2. Что нужно сделать, чтобы этого не допустить? Держать температуру строго 120 +- 5? Или есть более хитрый способ.

3. Поток можно регулировать температурой или краном (только какой кран олеум выдержит?). Катализатор думаю сделать в изгибе стеклянной трубки, туда насыпать порошок оксида ванадия и запечь со стеклом при нагревании, а потом ещё немного добавить на случай, если стекло закроет порошок.

4. Планирую трубку с дистиллятом и газом поместить в шарообразную колбу с длинным носиком. Можно ли их обоих в одну большую пробку вставить?

К носику подсоединить трубку и опустить в бОльшую емкость с избытком воды. Неусвоенный олеум - в вытяжной шкаф.

[aversun]

1) Геттер? Это что бы кислород совсем не поступал? Нужен осушитель - силикагель подойдет.

2) В кислороде расплавленная сера наверняка загорится и весьма интенсивно. Я видел, как горит сера в кислороде, яркое пламя и очень высокая температура.

3) лучше пропитать насыщенным раствором ванадата аммония достаточно пористую пемзу и прокалить.

[qerik]

1) Геттер? Это что бы кислород совсем не поступал? Нужен осушитель - силикагель подойдет.

2) В кислороде расплавленная сера наверняка загорится и весьма интенсивно. Я видел, как горит сера в кислороде, яркое пламя и очень высокая температура.

3) лучше пропитать насыщенным раствором ванадата аммония достаточно пористую пемзу и прокалить.

1. Силикагель было решено получать электролизом и дальнейшим прокаливанием из разведенного жидкого стекла, ибо кислоты катастрофически не хватает.

Будут какие-нибудь рекомендации по прокаливанию или там невозможно перегреть?

2. Для этого можно регулировать поток воздуха реостатом, также для того, чтобы пробка совсем не вылетела, планирую обвязать стальной цепью с длиной звеньев ~ 3-4мм. Не представляю, как предотвратить обратный ход олеума, давление внутри будет ой какое немаленькое, разве что делать батарею из 5-7 вентиляторов последовательно. Вентиляторы 8см компьютерные 12В, воздушный поток от 1 примерно 25 CFM. Трубку большей толщины вряд ли смогу найти, на выдув вентилятор тоже не поставишь - кислота металл мигом съест. Так что вопрос остается открытым.

3. По поводу ванадата аммония - уже нашел грамм 40, пемзу раскрошу до кусков 1-2мм в диаметре и буду помешивать в растворе периодически, потом ещё с ванадатом засыплю в трубку и согну её так, чтобы ванадат не высыпался, когда он будет там надежно лежать, прокалю над огнем. Имеет шанс на жизнь такой вариант?

4. По поводу резины: какие марки выдержат горячую концентрированную серную кислоту?

МС (маслостойкая) тут явно не подойдёт.

Изменено 1 Марта, 2012 в 14:36 пользователем qerik

[Nil admirari]

1. Силикагель было решено получать электролизом и дальнейшим прокаливанием из разведенного жидкого стекла, ибо кислоты катастрофически не хватает.

Будут какие-нибудь рекомендации по прокаливанию или там невозможно перегреть?

 

4. По поводу резины: какие марки выдержат горячую концентрированную серную кислоту?

МС (маслостойкая) тут явно не подойдёт.

1. Купите копеешный CaCl2.

4. Фторопласт.

[As1d]

Попробуй собирать SO3 колотым льдом с небольшим кол-вом воды, для пары грамм серы думаю вариант.