Получение брома из MnO2,KBr,H2SO4. Неудача :(. Что не так ?

[edge]

Уважаемые товарищи, решил я получить бром ОСЧ, не знаю для чего, да просто хотел проверить Двукокись Марганца IV на предмет офигенности, как окислителя

 

Делал по уравнению

 

2NaBr + 2H2SO4 + MnO2 -> Br2 + Na2SO4 + MnSO4 + 2H2O

129гр 69,7мл 54гр -> 100гр 89гр 95гр 23гр

 

Смесь час кипела, а бром не отгоняется ни в какую. Оксид Марганца 4 как был черным так им и остался, конденсат имеет желтоватый цвет серной кислоты. К утру имеется немеренно непрореагировавшего MnO2 и слой образовавшейся соли. А брома вообще нету.

 

Получается в очередной раз теория - гавно полное ? Или как понимать, что отгоняется вода+серняга при 120 град, но без брома. Он ведь летучий и должен улетев оставить мне соли в колбе.

 

Читать практикумы всякие с адскими контакными синтезами и ректификационными колоннами ? Вычитал формулу на химик.ру(в неорганических реакциях) и в какой-то методичке.

 

Просто хотел получить действительно ОСЧ бром с аптечной точностью (думал как расписал, так и получу)

[aversun]

Кислота была концентрированная? А бромистый калий кристаллический, не раствор?

Изменено 8 Марта, 2012 в 09:26 пользователем aversun

[akula]

Уважаемые товарищи, решил я получить бром ОСЧ, не знаю для чего, да просто хотел проверить Двукокись Марганца IV на предмет офигенности, как окислителя

 

Делал по уравнению

 

2NaBr + 2H2SO4 + MnO2 -> Br2 + Na2SO4 + MnSO4 + 2H2O

129гр 69,7мл 54гр -> 100гр 89гр 95гр 23гр

 

Смесь час кипела, а бром не отгоняется ни в какую. Оксид Марганца 4 как был черным так им и остался, конденсат имеет желтоватый цвет серной кислоты. К утру имеется немеренно непрореагировавшего MnO2 и слой образовавшейся соли. А брома вообще нету.

 

Получается в очередной раз теория - гавно полное ? Или как понимать, что отгоняется вода+серняга при 120 град, но без брома. Он ведь летучий и должен улетев оставить мне соли в колбе.

 

Читать практикумы всякие с адскими контакными синтезами и ректификационными колоннами ? Вычитал формулу на химик.ру(в неорганических реакциях) и в какой-то методичке.

 

Просто хотел получить действительно ОСЧ бром с аптечной точностью (думал как расписал, так и получу)

С теорией как раз все в порядке.Просто у кого то руки еще недостаточно прямые( не в обиду).Читая разные практикумы надо постараться вникнуть в то что там написано.Увидеть уравнение реакции это не значит , что Вам прямо так сходу удастся ее осуществить.Попаробуйте еще раз получить бром, только поступите следующим образом( реактивов можете взять меньше, но пропорционально).Перемешайте хорошенько сухой бромид с сухим диоксидом марганца.Смесь поместите в колбу.Из капельной воронки по каплям приливайте конц. серную кислоту.Колбу осторожно подогревайте.При этом выделяющийся бром будет улетучиваться и собираться в приемнике.Чтоб потерь от испарения было меньше, отводную трубку холодильника помещают ниже уровня воды в приемнике.Мне удавалось получать бром таким способом даже используя воздушный холодильник и ледяную воду в приемнике.

[edge]

Кислота была концентрированная? А бромистый калий кристаллический, не раствор?

 

Спасибо, KBr брал насыщенный раствор. Думал диссоциировать-то будет все равно.

Из какой книги вырезка ?

[SMV]

Не мучьтесь, возьмите вместо пиролюзита любой хромпик, эффект будет гарантирован

[aversun]

Из какой книги вырезка ?

Карякин Чистые химические вещества

[Nil admirari]

Спасибо, KBr брал насыщенный раствор. Думал диссоциировать-то будет все равно.

Из какой книги вырезка ?

Надо кристаллический бромид брать. Смешать его двуокисью в колбе Вюрца. Из капельной по немногу добавлять конц. серную. Затем поднагреть .

[edge]

Надо кристаллический бромид брать. Смешать его двуокисью в колбе Вюрца. Из капельной по немногу добавлять конц. серную. Затем поднагреть .

 

Ага Бром кристаллический не шути так :-/

[Русский по сердцу по уму]

Ага Бром кристаллический не шути так :-/

 

 

пользователь "Nil admirari" написал бромИД. Бром в твердом кристаллическом состоянии существует, если что.

Изменено 10 Марта, 2012 в 16:41 пользователем Русский по сердцу по уму

[Nil admirari]

Ага Бром кристаллический не шути так :-/

Смотрим причинно-следственные связи. Да и читаем внимательнее. Я говорю что нужно для получения брома. Кристаллический KBr, а не его раствор. Если будет раствор, то серная кислота разбавится и потеряет окислительные свойства.

 

И не забудьте после колбы Вюрца поставить холодильник, иначе весь ваш бром улетит в воздух. :bg: