Маленькие вопросы, не требующие создания новых тем

[Razor8]

Окись бария ещё ладно. Но с КОН диметилформамид будет реагировать и без всякой воды (а уж в присутствии воды - за милую душу!).

Пятиокись фосфора убивает всё - и муравьиную кислоту, и диметиламин, и монометилформамид, и воду.

пятиокись фосфора жалко.. а может пару раз перегнать не быстро с мешалкой.. и каким-нибудь сульфатом магния или фторидом калия? меня 5 сотых процента воды устроит.

[Гость Ефим]

пятиокись фосфора жалко.. а может пару раз перегнать не быстро с мешалкой.. и каким-нибудь сульфатом магния или фторидом калия? меня 5 сотых процента воды устроит.

Для простой перегонки он высоковато кипит. Я перегонял на водоструйнике обычно.

Перегонять НАД осушителем не стоит - смысла нет (тем более - над фторидом калия???). Если сушить чем-то - то декантировать с осушителя, а потом перегнать с отбором предгона. Досушивать можно молекулярными ситами (3А). Их-то не жалко - легко регенерировать, да и стоят недорого.

ДМФА весьма гигроскопичен, сульфатом магния до пяти сотых его не доведёшь, вот ситами - можно, но надо учитывать, что у них ёмкость мала - 2-3% воды весовых, дальше осушающая способность резко падает.

[Razor8]

N-метилпирролидон. Хороший растворитель и малотоксичный по сравнению с ДМФА.

ДМФА разве токсичен?

[Гость Ефим]

ДМФА разве токсичен?

Ага. За него молоко давали. Есть подозрение на канцерогенность.

[Razor8]

Для простой перегонки он высоковато кипит. Я перегонял на водоструйнике обычно.

Перегонять НАД осушителем не стоит - смысла нет (тем более - над фторидом калия???). Если сушить чем-то - то декантировать с осушителя, а потом перегнать с отбором предгона. Досушивать можно молекулярными ситами (3А). Их-то не жалко - легко регенерировать, да и стоят недорого.

ДМФА весьма гигроскопичен, сульфатом магния до пяти сотых его не доведёшь, вот ситами - можно, но надо учитывать, что у них ёмкость мала - 2-3% воды весовых, дальше осушающая способность резко падает.

у меня он кипит на 65С.. китайский ваккумник за 3000тыс. с водоструйником как-то не сложилось.. лежит 3 шт.. пользуюсь ими когда надо кислоту отгонять..

 

Ага. За него молоко давали. Есть подозрение на канцерогенность.

Спасибо.. буду знать.

[Razor8]

Частенько в методиках ссылаются на очистку, промывку, экстракцию эфиром диэтиловым. Я его не люблю за списочность, летучесть и СТОИМОСТЬ. Часто заменяю этилацетатом.. но он хуже тем, что тащит больше воды. Посоветуйте еще похожих растворителей.

[Yes Virginia]

А вот кто мне может на такой вопрос ответить (у меня исследовательский интерес). Чтобы угарный газ таки прореагировал с раствором хлорида железа (II), какие нужны условия?

Изменено 7 Ноября, 2013 в 20:26 пользователем Yes Virginia

[aversun]

Уравнение реакции для начала напишите, что вы отите получить.

[Razor8]

Господа химики, подскажите.. имеется грязь, буро-грязного цвета.. около 50 грамм. предположительно там 40% хавикола, остальное соли натрия, неясные растворители, всякие фенолы и их обломки. Чистить это промытием растворами щелочи, эфиром и делать прочие экстракции желания нет.. Если это просто разогнать на хорошем вакууме? что получится? скажем 3мм рт.ст. и 130-140 градусов.. ведь должно отлететь с небольшими потерями? или так не получится в силу моей наивности?

[Гость Ефим]

Господа химики, подскажите.. имеется грязь, буро-грязного цвета.. около 50 грамм. предположительно там 40% хавикола, остальное соли натрия, неясные растворители, всякие фенолы и их обломки. Чистить это промытием растворами щелочи, эфиром и делать прочие экстракции желания нет.. Если это просто разогнать на хорошем вакууме? что получится? скажем 3мм рт.ст. и 130-140 градусов.. ведь должно отлететь с небольшими потерями? или так не получится в силу моей наивности?

Получится грязь белого цвета

Хавикол - тоже фенол, поэтому следует отнести его в ту же кучу, к всяким фенолам. Если сначала отделить отгонкой неясные растворители и соли натрия, то можно попробовать аккуратно фракционировать остаток второй перегонкой с дефлегматором. Фракционировать сразу - не стоит. Грязь (особенно - неорганические соли) может вызвать разложение смеси в процессе длительной перегонки, и будет полная фигня, а не фракционирование.