Маленькие вопросы, не требующие создания новых тем

[Razor8]

Получится грязь белого цвета

Хавикол - тоже фенол, поэтому следует отнести его в ту же кучу, к всяким фенолам. Если сначала отделить отгонкой неясные растворители и соли натрия, то можно попробовать аккуратно фракционировать остаток второй перегонкой с дефлегматором. Фракционировать сразу - не стоит. Грязь (особенно - неорганические соли) может вызвать разложение смеси в процессе длительной перегонки, и будет полная фигня, а не фракционирование.

ясно.. а по поводу дефлегматора... нужен ли он? если гнать очень медленно и в колбе находится не более 10% смеси, то стенки колбы в некотором смысле с горловиной тоже являются дефлегматором.. при скорости отхода 1 капля в 10 секунд этого не будет достаточно?

что касательно 2х перегонок.. я так делал.. когда первой отделяется все что летит от того что не летит вообще. а второй раствор фракционируется..

но тут температура большая.. и процесс долгий, поэтому хочется на первой перегонке до 100С в вакууме избавится от растворителей, и остальное дожать до конца.. в надежде что с какой-то температуры пойдет практически чистый хавикол.

так не получится?

еще заметил что все фенолы со временем на воздухе темнеют.. точнее краснеют.. видимо окисляются воздухом. а во что именно они окисляются?

Изменено 8 Ноября, 2013 в 17:56 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

ясно.. а по поводу дефлегматора... нужен ли он? если гнать очень медленно и в колбе находится не более 10% смеси, то стенки колбы в некотором смысле с горловиной тоже являются дефлегматором.. при скорости отхода 1 капля в 10 секунд этого не будет достаточно?

что касательно 2х перегонок.. я так делал.. когда первой отделяется все что летит от того что не летит вообще. а второй раствор фракционируется..

но тут температура большая.. и процесс долгий, поэтому хочется на первой перегонке до 100С в вакууме избавится от растворителей, и остальное дожать до конца.. в надежде что с какой-то температуры пойдет практически чистый хавикол.

так не получится?

Ну, я так не делаю. Реакционную массу (особенно - грязно-бурую) лучше сначала по-быстрому перегнать, а уж потом вдумчиво делить

Но Вы можете попробовать и по-своему. Химия - наука экспериментальная, рецептов на все случаи жизни нет.

[Razor8]

Ну, я так не делаю. Реакционную массу (особенно - грязно-бурую) лучше сначала по-быстрому перегнать, а уж потом вдумчиво делить

Но Вы можете попробовать и по-своему. Химия - наука экспериментальная, рецептов на все случаи жизни нет.

спасибо за совет..да, надо пробовать.. еще думаю отгонка с водяным паром должна хорошо почистить.. но это у меня получается еще дольше..

пришла мысль.. прямо сейчас) по отгонке паром. При отгонке паром сильно влияет способ и скорость подачи пара.. лучше перегретый, и подавать снизу. А если просто нагреть все с водой, градусов до 60.. и перекрывая-открывая клапан вакуума добиваться периодически бурного кипения.. это будет считаться отгонкой с паром?

Изменено 8 Ноября, 2013 в 18:06 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

... это будет считаться отгонкой с паром?

Дык - попробуйте. Как говориться - "вам шашечки нужны, или ехать надо?"

Или у Вас цеховое соглашение с Гильдией Перегонки С Паром, которая может оштрафовать/лишить лицензии/посадить в Бастилию за нарушение священной процедуры Перегонки С Паром?

[Razor8]

Дык - попробуйте. Как говориться - "вам шашечки нужны, или ехать надо?"

Или у Вас цеховое соглашение с Гильдией Перегонки С Паром, которая может оштрафовать/лишить лицензии/посадить в Бастилию за нарушение священной процедуры Перегонки С Паром?

)) посоветуйте пожалуйста растворитель для перекристаллизации.. где то читал что горячий гексан или пентан подходит.. в горячем растворимость хорошая.. а в холодном почти никакая. или толуол? или бензол?

Изменено 8 Ноября, 2013 в 18:42 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

)) посоветуйте пожалуйста растворитель для перекристаллизации.. где то читал что горячий гексан или пентан подходит.. в горячем растворимость хорошая.. а в холодном почти никакая. или толуол? или бензол?

Ну, "горячий пентан" - это слишком сильно сказано (Ткип = 36С). Гексан - получше. Помнится, тимол я из петролейки 70/110 перекристаллизовывал - получалось. Бензол/толуол могут оказаться слишком хорошими растворителями, для перекристаллизации негодными.

[Razor8]

:bo:

Ну, "горячий пентан" - это слишком сильно сказано (Ткип = 36С). Гексан - получше. Помнится, тимол я из петролейки 70/110 перекристаллизовывал - получалось. Бензол/толуол могут оказаться слишком хорошими растворителями, для перекристаллизации негодными.

спасибо.. на днях попробую.. бутылка гексана есть. или лучше петролейный эфир? он дешевле) Изменено 8 Ноября, 2013 в 19:09 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

:bo: спасибо.. на днях попробую.. бутылка гексана есть. или лучше петролейный эфир? он дешевле)

Петролейка повыше кипит, а так - один чорт - алканы.

[Razor8]

Петролейка повыше кипит, а так - один чорт - алканы.

попробовал сделать перекристаллизацию гексаном.. при остывании маточного раствора он мутнеет.. а осадок не выпадает.. - прошло 30 минут. как быть? морозилка или центрифуга? или подождать? очень не хочу переэкстрагировать из гексана другим растворителем.

[DX666]

Взялся за ремонт газовой горелочки.Такая небольшая ручная китайская горелочка jet. Проблема была в том, что газ после заправки перестал идти быстро. Теперь как в обычной зажигалке, даже чуть меньше. Газ тот, который нужен - для заправки зажигалок. Раскрутил, значит. Просветил мутный матовый баллончик лазером - почти полный газу. Отсоединил тросики, потянул - непосредственно из баллончика(несъёмный, инкрустированный, пластиковый) газ идёт медленно. Причём на максимальном положении регулятора. На минимуме практически не идёт. При этом раз в сто лет обычно при включении горелка на мгновение (эдак 0.1сек. не планковское время, нет) выдаёт мощную струю, какая и должна быть. Думаю, что-то не так с системой регуляции. Там снизу на баллончике красная пимпочка-кружочек, которая с целью этой самой регуляции крутится. При этом в середине чуть внутри пимпочки другая пимпочка, металлическая - для заправки. Может, сталкивался кто? Как дальше жить? Как работает эта регуляшка вообще?