Как развалить хелатный комплекс?

[mirs]

Или не хелатный..не знаю какой на самом деле получился.

Понадобилось мне несколько грамм хлористого палладия для металлизации пластиков.

Насобирал разнообразных отходов, частично отделил неблагородные металлы, растворил в ЦВ.

И вместо того, чтобы делать как в учебнике, я добавил в этот раствор диметилглиоксим.

Ни разу до этого не пробовал, решил что будет быстрее.

Выпал осадок грязновато желтого цвета, этот осадок промыл солянкой, потом водой.

До этой стадии вроде бы всё правильно.

Печка муфельная сгорела не вовремя, решил воостановить до металла химически..

Растворил этот диметиглиоксим.... палладия в аммиаке и добавил в качестве восстановителя

солянокислый гидразин.

Ожидал бурное выделение газа, восстановление до порошка металла и обесцвечивание раствора.

( По крайней мере аммиачный раствор транс-дихлордиаминпалладия гидразином восстанавливается до металла)

Получил выпадение мелкодисперсного осадка грязно-зелёного цвета. И даже не осадка, потому-что

не оседает. Или восстановление произошло частично, или выпала в осадок соль или комплекс уже с гидразином.

Вместо восстановления.

Нагрев до 60 градусов ничего не изменил..Аммиак 20% в избытке..

Что я получил на самом деле, и что мне дальше с этим можно сделать?

(кроме выпаривания и прокаливания)..

Изменено 25 Августа, 2012 в 18:03 пользователем mirs

[aversun]

Минерализовать всю эту органическую бяку

http://www.xumuk.ru/toxicchem/

Глава VI § 6-8

[mirs]

Минерализовать всю эту органическую бяку

Аммиак там.. в избытке, выпарить и прокалить проще.

Изменено 25 Августа, 2012 в 18:35 пользователем mirs

[aversun]

Аммиак там.. в избытке, выпарить и прокалить проще.

Тогда надо по крайней мере 400-500 градусов, и могут быть проблемы с растворением

Изменено 25 Августа, 2012 в 18:58 пользователем aversun

[ssch]

Сегодня не поленился, взял чистый, сухой бис-(диметилдиоксимато)палладий, это весовая форма определения палладия, продукт взаимодействия солей этого металла с диметилглиоксимом, (C₄H₇N₂O₂)₂Pd, добавил несколько капель 85% гидразин-гидрата. Получился желтый раствор, наблюдалось слабое выделение газов.

Если комплекс сначала разрушить азотной и соляной кислотой, упарить досуха, растворить остаток в воде, прибавление того-же самого гидразин-гидрата очень быстро вызывает образование черного осадка как в кислой, так и в щелочной среде, в последнем случае заметно быстрее. Чистые бис-бензонитрилпалладий дихлорид или ацетилацетонат палладия мгновенно чернеют от прибавления гидразин-гидрата.

Так что вам придется всю вашу бяку прокалить, растворить, осадить диметилглиоксимом комплекс палладия. Если осаждение делать как положено, остальные металлы не выпадут.

[mirs]

За двое суток, этот черный осадок всё-таки выпал. Пришлось заново растворить, и высадить уже в виде ДДП.

Но вот этот вот кусочек практики показал, что осаждение

диметилглиоксимом удобно только для аналитики. Этот "бис-(диметилдиоксимато)палладий"

оказался слишком прочным комплексом, даже растворенный в щелочной среде.

Попробовать из него наносить гальванически палладиевые покрытия наносить, раз такой прочный комплекс..