Получение активных металлов

[DX666]

Здравствуйте, товарищи форумчане!

Очень уж захотелось получить рубидий и цезий. И вот наткнулся на реакции разложения оксидов K, Rb, Cs.

2Rb₂O = Rb₂O₂ + 2Rb

Мысль такая: Сушим шприц, например, в хлористом кальции. Берём азотнокислый рубидий, насыпаем в пробирку его. Сверху кладём чистый парафин. Нагреваем пробирку. Должны идти следующие реакции:

2RbNO₃ = 2RbNO₂ + O₂

4RbNO₂ = 2Rb₂O + 2N₂ + 3O₂

2Rb₂O = Rb₂O₂ + 2Rb

Греем пробирку до прекращения выделения металла. Как остынет, собираем его высушенным шприцом, а другим добавляем раствор азотной кислоты и первоначального сырья.

Хочется выслушать мнение знающих людей. Не будет ли, например металл растворяться в его пероксиде, или наоборот.

[fdsfust]

Парафин при высокой температуре просто сгорит в кислороде, который присутствует в продуктах реакции...

Нашёл такую вот методику в интернете, правда, она для цезия, но они аналогичны, т.к автор получал таким же образом и рубидий.

"Способов получения металлического цезия существует множество. Это восстановление хлорида цезия металлическим кальцием, электролиз расплава хлорида со свинцовым катодом, разложение азида цезия в высоком вакууме и т.д. Для получения очень небольшого количества металла, я решил выбрать цирконийтермическое восстановление цезия из его дихромата. Этот метод позволяет получать очень чистый металл и очень хорошо подходит для реакции небольших масштабов. Методика достаточна простая: Порошок дихромата цезия перемешивается в ступке с порошкообразным цирконием в соотношении 1 к 20 по массе. Затем из полученной смеси прессуют таблетки и помещают одну из них в ампулу с парой перетяжек (концевая часть такой ампулы по окончании реакции становится приемником металла). Ампулу с таблеткой прогревают в высоком вакууме при 100–150 градусах, для удаления следов воды из реакционной смеси и с поверхности стекла. Затем производят отпайку так, чтобы таблетка смеси осталась в запаянной части ампулы, а между ней и «приемником» (концевой частью) осталась еще одна секция. Восстановление начинается при нагревании смеси до 350–400 градусов (строительным феном или в печке) и протекает очень мягко, без взрыва, вспышек или каких-либо других нежелательных последствий. Цезий конденсируется из зеленоватых паров в золотистые капли, которые собираются в центральной части ампулы. "

 

http://www.periodictable.ru/055Cs/Cs.html

[DX666]

fdsfust, благодарю за методику. Температура в предложенном мной способе должна быть порядка 500C. Если парафин будет окисляться выделяющимся кислородом, то это, думаю, не страшно, т.к. вода и диоксид углерода улетят вверх, а парафина можно просто положить побольше.

[Termoyad]

Нитраты ЩМ разлагаются до нитритов при довольно высоких температурах, а нитриты еще более устойчивы. А уж о разложении оксидов до пероксидов - вообще не пришей коню рукав. ( не те условия, не те реагенты ).

[DX666]

Я оперирую данными википедии и местной базой реакций.

А уж о разложении оксидов до пероксидов - вообще не пришей коню рукав. ( не те условия, не те реагенты ).

500 градусов нужно.

Нитраты ЩМ разлагаются до нитритов при довольно высоких температурах

540C

 

Что-то не очень вериться в ваш пост. Приведите, пожалуйста ссылки на источники.

 

Про 500 градусов я немного соврал. Порядка 700 нужно. Будем делать не над спиртовкой, а над газовой плитой.

[kafer96]

Я оперирую данными википедии и местной базой реакций.

 

500 градусов нужно.

 

540C

 

Что-то не очень вериться в ваш пост. Приведите, пожалуйста ссылки на источники.

 

Про 500 градусов я немного соврал. Порядка 700 нужно. Будем делать не над спиртовкой, а над газовой плитой.

Нитраты ЩМ быстро просто так не разлагаются. Вы когда нибудь пробовали плавить нитраты калия или натрия? После плавления быстрого разложения не происходит. Есть метод получения нитритов из нитратов путем взаимодействия мет. свинца с расплавами нитратов с образованием нитритов и окиси свинца. Идея разлагать под слоем парафина нитрат рубидия немного бредовая (вы уж меня извините). Парафин при такой температуре загорится от контакта с окислителем. Вы говорите, что при сгорании парафина образуются вода и углекислый газ и говорите, что это бы не помешало реакции. То есть по-вашему вода и оксид углерода не портят ЩМ? Так что забудьте про эту идею и лучше попробуйте металлотермию.

P.S. Вы знаете стоимость нитрата рубидия?

[Никита Химик]

А у меня вопрос по натрию:http://chemistry-chemists.com/N3_2011/P5/ChemistryAndChemists_3_2011-P5.html.Хочу попробовать по такой методике, только натрий.Как вы думаете для этого подойдет непереплавленый крот?И не помешают ли примеси в нем?И реально ли достичь температуры кипения натрия с помощью температуры газовой горелки?

[kafer96]

А у меня вопрос по натрию:http://chemistry-che..._3_2011-P5.html.Хочу попробовать по такой методике, только натрий.Как вы думаете для этого подойдет непереплавленый крот?И не помешают ли примеси в нем?И реально ли достичь температуры кипения натрия с помощью температуры газовой горелки?

Температуры горелки вполне хватит, кроме того реакция сама экзотермическая. Но я бы пробовал получать натрий по реакции магния с карбонатом натрия - этот метод дешевле и существенно безопаснее. А принцип такой же.

P.S. Я бы еще придумал бы какой нибудь другой реактор.

[Никита Химик]

Температуры горелки вполне хватит, кроме того реакция сама экзотермическая. Но я бы пробовал получать натрий по реакции магния с карбонатом натрия - этот метод дешевле и существенно безопаснее. А принцип такой же.

P.S. Я бы еще придумал бы какой нибудь другой реактор.

С магнием проблемы :( , хотя эта реакция и с алюминием тоже вроде-бы идет.

[kafer96]

С магнием проблемы :( , хотя эта реакция и с алюминием тоже вроде-бы идет.

С алюминием она идет очень туго (требует постоянного нагрева). Какие с магнием проблемы? Купите анод для водонагревателя.