Определение фторосиликата

[Леша гальваник]

Вобщем, есть авантюрная идейка определить фторосиликат в электролите хромирования потенциометрией с фторид-селективным электродом, но методики не нашел. Содержание фторсиликатов - до 1 г/л. Фон: Хромовый ангидрид 300г/л, Сульфаты - 2г/л, катионы хром, железо, никель, медь - до 5 г/л в сумме. Пока понятно, что придется разводить и поиграть с рН.

Непонятно:

-придется ли осаждать/восстанавливать шестивалентный хром?

-другие подводные камни...

Может у кого-то есть готовая методика - буду весьма благодарен (фотометр, цирконий и ализарин, имхо, так себе - оно и цирконий-то неуверенно определяет).

Изменено 20 Октября, 2012 в 12:35 пользователем Леша гальваник

[Гость Ефим]

Вобщем, есть авантюрная идейка определить фторосиликат в электролите хромирования потенциометрией с фторид-селективным электродом, но методики не нашел. Содержание фторсиликатов - до 1 г/л. Фон: Хромовый ангидрид 300г/л, Сульфаты - 2г/л, катионы хром, железо, никель, медь - до 5 г/л в сумме. Пока понятно, что придется разводить и поиграть с рН.

Непонятно:

-придется ли осаждать/восстанавливать шестивалентный хром?

-другие подводные камни...

Может у кого-то есть готовая методика - буду весьма благодарен (фотометр, цирконий и ализарин, имхо, так себе - оно и цирконий-то неуверенно определяет).

А как можно определить SiF6^2- c фторидселективным электродом?

[Леша гальваник]

Авантюра и в этом также.

[mirs]

Фигня какая-то..Фторсиликатов традиционно не 1 г/л а 10-30 г/л.

А зачем вообще это делать? Добавили так добавили..получите саморегулирование:-)

Если для приколу, то есть книжка "аналитическая химия кремния". Фторсиликат можно высадить

в виде соли бария, свинца, калия, бензидина и много много всего...

Изменено 20 Октября, 2012 в 20:00 пользователем mirs

[Леша гальваник]

Фигня какая-то..Фторсиликатов традиционно не 1 г/л а 10-30 г/л.

А зачем вообще это делать? Добавили так добавили..получите саморегулирование:-)

Если для приколу, то есть книжка "аналитическая химия кремния". Фторсиликат можно высадить

в виде соли бария, свинца, калия, бензидина и много много всего...

Это не саморегулирующийся электролит. Просто корректируемый электролит с комбинированным (фторосиликат-сульфат) активатором. 38-40оС, 10-20А/дм2 - блестящий хром.

[mirs]

Если для практики, то по ячейке Хулла можно определять соотношение сульфат-фторсиликат..

Электролит не ГОСТовый..Если важен именно блеск, то увеличение концентрации хромового ангидрида

позволит получить блеск при этой температуре на одном сульфате..

У саморегулирующихся есть один минус, что надо перемешивать осадок со дна, и гадать..растворилось сколько надо,

или не растворилось.

Если для анализа, то в таких жутких условиях ( кислотность, окислитель) не определить никак.

Был бы цветной, можно было бы спектр смотреть..

Если хочется ещё понизить температуру и плотность тока, то добавляя третий катализатор - фторид,

можно понизить до 28-30 градусов и 5 А/дм², и как-то пробовал в качестве катализатора фтортитанаты, работают примерно так же, как фторсиликаты..

[Леша гальваник]

Электролит не ГОСТовый (Атотех), по ячейке Хулла и работаю, но приятного в работе на ячейке мало - грязноватая работа (газообразование же) + к температуре чувствительность немалая.. а лаба есть, вот, подумал, попаримся немного - мож чего и выйдет (через щелочной гидролиз фторсиликата).

[mirs]

Нее, искать надо иксклюзивный осадитель для фторсиликата. Чтобы отдельно от сульфата.

[Леша гальваник]

Нее, искать надо иксклюзивный осадитель для фторсиликата. Чтобы отдельно от сульфата.

В том и задумка - щелочью потянуть фторид из фторосиликата и сразу фторселективным электродом его.

[mirs]

Щелочь надо такую, чтобы вначале почти весь хромат щёлочи выпал в осадок..

Мож барий какой углекислый, или стронций, или аммиак..Рстворимость смотреть надо.

Изменено 21 Октября, 2012 в 12:49 пользователем mirs