Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

диазосоединение


analitik

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Органики, вы очень умные, знаете такие бешеные формулы и реакции :ay: , подскажите пожалуйста в чём загвоздка.

 

Нитрит натрия с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином даёт жёлтое диазосоединение, которое потом фотометрируют. НО! Перед измерением зачем-то добавляется сульфит натрия (немножко).

Всё бы ничего, только после этого добавления растворы все обесцветились.

Что сульфит натрия должен по идее делать с красителем? Может, усилить цвет(так ведь по логике)?

Кстати, сульфит натрия просрочен. Может, там уже давно сульфат натрия (может он так окислиться со временем)?

Или искать другую причину, а сульфит натрия здесь не при чём.[/font]

Ссылка на комментарий

Если не ошибаюсь, реакция должна выглядеть так (рис.). И сульфит восстановил, скорее всего, N=N связь, сопряжение нарушилось и цвет исчез. А зачем его добавлять? У меня только соображение: реакция велась в одном сосуде без обработки, значит хотели связать NO2, который может выделяться при диазотировании и мешать анализу.

И просроченность-не страшно. Я использовал сульфит 1956 г выпуска (правда в синтезе, не в аналитике). Ну будет немного сульфата натрия-пусть, он к органике инертен.

post-1024-1192126661_thumb.jpg

Ссылка на комментарий
Если не ошибаюсь, реакция должна выглядеть так (рис.). И сульфит восстановил, скорее всего, N=N связь, сопряжение нарушилось и цвет исчез. А зачем его добавлять? У меня только соображение: реакция велась в одном сосуде без обработки, значит хотели связать NO2, который может выделяться при диазотировании и мешать анализу.

И просроченность-не страшно. Я использовал сульфит 1956 г выпуска (правда в синтезе, не в аналитике). Ну будет немного сульфата натрия-пусть, он к органике инертен.

 

 

Спасибо большое! Органики и правда умняшки. ;)

Ссылка на комментарий

Сульфит добавляют для того чтобы "погасить" небольшой излишек нитрита, которого дают чуть больше еквивалента при диазотировании. Мочевину тоже можно испльзовать. Только вот в теории они не должны восстанавливать связь N=N :unsure:

Ссылка на комментарий

Вообще-то сульфит как восстановитель мне тоже кажется слабоватым для такого процесса. Не перепутал ли ты его с сульфидом? Но мочевина в этом случае всяко надежнее...

Ссылка на комментарий

Этой методике много лет. Всегда использовали сульфит (точно сульфит!), но сейчас не получается. А почему непонятно. Восстанавливать диазосоединение он не должен, потому что нам нужен цвет.

Мы готовим растворы для градуировки. Не добавляя сульфит, интенсивность цвета растворов увеличивается от меньшей концентрации к большей, но интенсивность всё равно слабая. А после добавления сульфита (говорят "ветераны" лаборатории) должна усилиться окраска. Но она у нас исчезает напрочь.

Вот и думаем какой реактив подводит.

Ссылка на комментарий

Вообще-то ваш азокраситель все-таки может восстанавливаться сульфитом (особенно в кислой среде) за счет азо-гидразонной таутомерии. Так что на всякий случай проверьте кислотность.

Но я ставлю на то, что вы попросту засрали синтез красителя и получили вместо него нафтохинон (тоже жовтенький), который затем обесцветился под действием сульфита.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...